石墨相氮化碳（g-C3N4）是一种化学性质稳定的半导体材料,因其在可见光的激发下能产生大量自由基,对水体中环境污染物有较好的光催化降解作用,因此其在环境治理中比二氧化钛具有更广阔的的适用性。但是常规方法制备的块状g-C3N4电子空穴复合率高,同时,二维结构堆埋也会导致C3N4的活性位点被掩蔽,从而降低了它的光催化降解能力。本论文通过两种不同的办法来制备具有高比表面积的多孔石墨相氮化碳材料。方法一通过氯化铵作为无模板法的助剂,在热缩和过程中不断释放氨气与氯化氢气体,阻止了材料热缩和过程的堆叠,并且产生了大量的中孔。方法二,通过硫酸对前驱体三聚氰胺的蚀刻,制得疏松的三聚氰胺,随后进行煅烧,也制得了具有高表面积和优良光催化性能的石墨相氮化碳材料。主要研究工作如下:（1）使用氯化铵作为气泡剂,与三聚氰胺共研磨后一步煅烧制备石墨相（g-C3N4）样品。通过扫描电镜（SEM）和氮气等温吸脱附（BET）对材料的微观结构进行分析,通过X射线衍射仪（XRD）、红外光谱（FTIR）、激光拉曼光谱（Raman）和X射线能谱仪（XPS）对材料的化学结构进行分析,通过紫外-可见漫反射（DRS）,荧光光谱（PL）和电化学工作站对材料的光电性能进行分析,三聚氰胺经NH4Cl分解冲击形成泡沫状多孔结构,比表面积增加了2倍,堆叠层变薄,形成类似三维海绵状结构。材料的光电性能的提升,电子复合率变低,光电流响应提高,阻抗值变小。将以上方法制备的材料PCNs用于降解水体中常见的五种磺胺类抗生素磺胺嘧啶（SDZ）,磺胺噻唑（STZ）,磺胺甲基嘧啶（SMZ）,磺胺二甲基嘧啶（SM2）,磺胺甲噁唑（SMX）。分析了CN/NH4Cl质量比对PCNs的性能影响,讨论发现,PCNs对磺胺的降解能力依次如:PCN-1>PCN-1.5>PCN-0.5>PCN-2>PCN-0。PCN-1（CN/NH4Cl为1:1）的反应速率较纯g-C3N4提升了2-3倍。进一步研究了磺胺初始浓度、p H等催化条件对催化性能的影响。通过自由基淬灭实验探究了降解过程中对污染物产生作用的主要自由基为超氧自由基和光生空穴。HPLC-DAD,FIIR等对降解产物的分析结果表明,污染物降解为水溶性更强的物质。（2）使用硫酸对前驱体进行质子化处理,得到疏松的三聚氰胺前驱体,其一步煅烧得到具有高表面积的石墨相氮化碳（g-C3N4）。对催化材料的表面结构、化学结构和光电性能进行了分析,通过氮气等温吸附（BET）发现合成材料具有高比表面积,是纯g-C3N4的两倍左右。通过X射线衍射仪（XRD）探究合成后材料的化学结构及晶型,发现合成材料与纯g-C3N4的化学结构一致,均仅出现石墨相氮化碳的两个特征峰。通过紫外漫反射仪（DRS）和荧光光谱（PL）探究了材料的光电性能,发现合成后的材料其对光的吸收较强,且荧光值低于纯g-C3N4,认为合成材料具有更低的光生载流子复合效应。在模拟太阳光照下对五种磺胺类抗生素进行降解实验,在100min内可将五种磺胺类抗生素组成的混合类污染物降解完全,较未处理的纯g-C3N4,其光催化能力提升50%以上。通过淬灭实验发现,产生的主要活性物种为超氧自由基,光生空穴和羟基自由基。