本论文主要探索在低温或室温的条件下合成氮化硼、磷化硼、氮化磷、过渡金属硼化物、金属氮化物和磷化物无机纳米材料的方法，并对所制备的纳米材料进行了鉴定和表征。主要内容总结如下： 1．用共还原法合成BN纳米材料，用NH₄Cl和BBr₃作反应物，Na作还原剂，得到BN薄片和空心球。如果用NaBF₄代替BBr₃，可以观察到BN的实心球、空心球、纳米管、类竹节管和交叉的管等多种形貌。 在温和条件下用BBr₃与NaN₃反应制备了针状、片状和球形BN纳米材料。通过对比有无溶剂、溶剂热保持时间的不同条件与产物形貌的关系，研究BN在苯热环境中纳米晶自组织和生长过程规律。 2．用氯化物（PCl₃、TiCl₄、ZrCl₄、HfCl₄）或氧化物（TiO₂）和NaBH₄作反应物，得到BP、TiB₂、ZrB₂、HfB₂纳米材料。形貌为尺寸均一的纳米颗粒。 用过渡金属氯化物（TiCl₄、ZrCl₄）或单质（Ti）作前驱物，BBr₃或NaBF₄提供硼源，Na作还原剂，在400℃反应12小时，得到六方的TiB₂、ZrB₂纳米材料。形貌也呈尺寸均一的纳米晶颗粒。 3．用PCl₃或TiCl₄和NaNH₂为原料，在室温下制备了非晶的P₃N₅或立方TiN纳米空心球。XPS分析试样中P∶N的原子比为1∶1.60，接近于P₃N₅中原子组成比（1∶1.67）。对P₃N₅和TiN空心球的产生机理做了探讨，认为PCl₃或TiCl₄在空心球的形成过程中起到模板的作用。 4．用金属Ga作前驱物，PCl₃提供磷源，在金属Na的作用下，350℃反应6小时合成GaP材料。电镜照片观察到直径在20nm左右的尺寸均一的纳米颗粒，还可以观察到片状形貌的GaP，电子衍射照片显示出单晶的衍射斑点。 用ZrCl₄和PCl₃作反应物，Na作还原剂，350℃反应6小时得到ZrP材料。电镜照片观察到ZrP生长成带有分枝的棒状结构和六角形的薄片结构。