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二硅化钼（MoSi2）是结构与键能特征介于金属和陶瓷材料之间的一种金属间化合物，它既可以作为功能材料应用，也可作为结构材料应用，因而成为近几十年来材料科学与工程研究的热点材料之一，其制造工艺也随之不断得到改进。 由二元系估算三元系和多元系的几何模型是当今在热力学和相图计算中用的最广泛的一种溶液模型。本文根据Miedema模型和新一代几何模型（周模型），建立了计算金属间化合物和三元合金中各组分的活度系数的方程，计算了不同温度下金属间化合物以及Si-C-W、Si-C-Mo、Mo-W-Si和Mo-W-C四个三元体系中各组分的活度系数及活度，从而对Mo-Si-C-W四元体系进行了热力学计算预测，为原位合成SiCp-WSi2／MoSi2复合材料提供了理论依据。热力学计算结果表明，混合Mo、Si、C、W四种粉末在1800K左右温度下得到的稳定产物主要为SiC、WSi2和MoSi2，并与试验有较好的吻合，说明高温热压一次原位合成SiCp-WSi2／MoSi2复合材料是可行的。 本文在国内外对MoSi2合金化及复合化研究的基础上，根据Mo-Si-C-W四元体系热力学计算，以Mo粉、W粉、Si粉和C粉为原料，采用原位反应高温热压一次复合工艺制备了不同配比的SiCp-WSi2／MoSi2复合材料，测定了其力学性能，并采用光学显微镜、扫描电镜和X射线衍射仪研究了其微观形貌和相结构。探讨了原位合成SiCp-WSi2／MoSi2复合材料的强韧化效果与机制。实验结果表明，SiCp-WSi2／MoSi2复合材料中的增强相SiC分布在基体MoSi2的晶界和晶内，WSi2固溶入MoSi2，起到了协同强化的作用，强化效果比单一加入SiC或WSi2更为显著。SiCp-WSi2／MoSi2复合材料的抗弯强度最高达到592MPa，断裂韧性达到5.9 MPa·m1/2，维氏硬度达到19.4 GPa，分别比相同工艺制备的纯MoSi2提高了5倍，2.1倍和2.2倍。 通过本文的研究，可预计采用Mo、Si、C、W四种粉末制备SiCp-WSi2／MoSi2复合材料的原位反应高温热压一次复合工艺具有较大的发展潜力。