【摘 要】
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低阶煤热解挥发分反应活性较高容易发生反应,使得焦油中重质组分含量高、积炭现象严重、流动性差,而造成管路堵塞。同时煤在热解过程中因热破碎的作用,导致热解挥发分中粉尘夹带问题严重,阻碍了低阶煤热解工艺的工业化进程。利用催化剂进行挥发分反应的调控、改善焦油品质是具有较好应用前景的控制热解焦油气粉尘的方法。本文以储量丰富且含油量高的淖毛湖长焰煤为研究对象,选取金属催化剂Ni-Al2O3、三种酸性催化剂HZ
【基金项目】
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国家重点研发计划（2018YFB0605000）; 国家自然科学基金（22078224,21706173）; 山西省基础研究计划面上项目（20210302123193）
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低阶煤热解挥发分反应活性较高容易发生反应,使得焦油中重质组分含量高、积炭现象严重、流动性差,而造成管路堵塞。同时煤在热解过程中因热破碎的作用,导致热解挥发分中粉尘夹带问题严重,阻碍了低阶煤热解工艺的工业化进程。利用催化剂进行挥发分反应的调控、改善焦油品质是具有较好应用前景的控制热解焦油气粉尘的方法。本文以储量丰富且含油量高的淖毛湖长焰煤为研究对象,选取金属催化剂Ni-Al2O3、三种酸性催化剂HZSM-5、Al-MCM-41、USY和碱性催化剂（Ca-Al）,探究了不同类型催化剂对低阶煤热解产物分布、焦油品质及积炭的影响,揭示了不同类型催化剂对挥发分转化行为的作用机制,并将性能优异的酸性催化剂Al-MCM-41与碱性催化剂Ca-Al进行不同方式的组合,研究了组合催化剂作用后热解挥发分产物的组成和产率变化情况,同时借助Raman、FT-IR、SEM相关的表征仪器对催化剂和焦油积炭的物理性质和化学结构进行了分析,探讨了热解反应过程中积炭形成机制。研究结果对推进低阶煤热解工艺的工业化具有重要的指导意义,相关的研究内容和结论如下:（1）不同类型催化剂对煤热解挥发分产物组成分布影响不同。Ni-Al2O3具有较强的裂解和脱氢作用,焦油产率最低,为5.36%,较惰性介质石英珠（QB）作用下降低了46.08%,热解气H2、CO、CO2含量明显增加。酸性催化剂Al-MCM-41、USY、HZSM-5因酸性、比表面积和孔径大小不同,对热解挥发分反应的影响也不同。Al-MCM-41因具有适宜的酸性促进了焦油中重质组分的裂解,增加了轻质组分的含量,焦油损失较少,同时因为其较大的比表面积、孔径,利于热解挥发分的传质过程,在降低焦油中的含氧物质和积炭产率方面优于USY、HZSM-5。碱性催化剂（Ca-Al）对焦油裂解作用较弱,焦油损失较少,并且在热解挥发分反应过程中,能够促进烃类物质进行脱氢,产生富氢小分子,进而减少大分子自由基之间的缩聚反应,在降低积炭方面效果显著。（2）结合Al-MCM-41和Ca-Al各自特性构建的酸/碱催化剂不同组合方式对挥发分反应性改善作用方面的研究。煤热解挥发分经过Al-MCM-41和Ca-Al催化剂的顺序组合记为Al/Ca-Al,因Ca-Al加入,较Al-MCM-41单独作用降低了热解体系中的酸性位,减少了催化裂解反应的发生,使得焦油裂解速率、脱氧效果下降。热解挥发分经过Al-MCM-41和Ca-Al共混组合（记为Al Ca-Al）的共同作用,积炭产率较高。热解挥发分先通过具有脱氢性能的Ca-Al、然后再通过裂解作用适中的Al-MCM-41的Ca-Al/Al催化剂组合,表现出较强的调控挥发分组分间转化行为的能力,促进了焦油中含氧物质的脱除（12.34%）和芳香烃含量（49.94%）的增加,在降低积炭产率方面优于Al/Ca-Al和Al Ca-Al,积炭产率降至最低（0.65%）。（3）不同类型催化剂改质焦油过程中对积炭组成和形貌影响方面的研究。在热解焦油改质过程中,相比于碱性催化剂,酸性催化剂和金属催化剂表面积炭中的大环芳香烃结构较多。并且热解挥发分在催化剂表面和焦油气中的反应行为不同,进而两者中的积炭类型也不同,焦油中积炭主要以大环芳香结构为主,催化剂上积炭则相反。另外,催化剂类型不同,作用后焦油中积炭的微观形貌也不同,相比酸性催化剂和金属催化剂,Ca-Al作用后焦油中积炭微观形貌为球状颗粒,并且分布均匀,融并连接现象较轻微。酸/碱组合催化剂Ca-Al/Al,因热解挥发分先后经过Ca-Al和Al-MCM-41作用后,减弱了热解体系中重质组分的缩聚反应,其作用下焦油中积炭形貌相对规整。
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