3-氯-1,2-丙二醇(3-monochloro-1,2-propanediol,3-MCPD)具有生殖毒性、肾脏毒性、神经毒性、遗传毒性、致癌性等毒性,国际癌症研究机构(international agency for cancer research,IARC)将其归类为2B类致癌物。目前,关于3-MCPD的检测方法主要有气相色谱法(gas chromatography,GC)、气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、毛细管电泳技术(capillary electrophoresis,CE)、分子印迹法(molecular imprinting,MIP)等,而高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)却鲜见报道。本课题基于实验室已建立腺嘌呤衍生化3-MCPD的基础上,对腺嘌呤第九位取代的三种物质与3-MCPD衍生化后的衍生物进行了荧光光谱分析,最终确定了9-(2-羟丙基)腺嘌呤作为衍生试剂的衍生效果更好,并在环境水和食用植物油中游离3-MCPD检测上得到了很好地应用。本课题主要包含以下几部分内容:(1)氯乙醛二乙缩醛水解获得的氯乙醛分别与腺嘌呤、9-甲基腺嘌呤、9-(2-羟乙基)腺嘌呤、9-(2-羟丙基)腺嘌呤反应,利用HPLC-UV分离获得四种3-MCDP衍生物,通过探究其荧光强度与p H值、甲醇体积分数、NaCl浓度的关系,确定HPLC-FLD法最佳分离条件,最终得出9-(2-羟丙基)腺嘌呤衍生效果更好。(2)空白峰的生成抑制探索实验表明了基于高碘酸钠氧化裂解3-MCPD、亚硫酸钠中和过量高碘酸钠的基础上再加入醋酸铅可以有效抑制空白峰的生成,衍生试剂的p H值及浓度、氧化裂解时间、衍生化温度及时间的单因素实验进一步提高了方法的灵敏度。(3)纯水体系下,0.0～100.0 ng/mL、100.0～1000.0 ng/mL 3-MCPD的标准曲线方程分别y=7.91447x+27.43477、y=7.62336x+40.83123;R~2分别为0.9974、0.9974。湖水、江水、造纸厂水中3-MCPD的含量依次为0.52、1.47、3.51μg/kg。(4)0.03 g/mL NaCl溶液体系下,0.0～100.0 ng/mL 3-MCPD标准曲线方程为y=7.83635x+24.82129,R~2=0.99863。对实验室已建立的食用植物油中游离3-MCPD的提取方法做了调整,并检测出大豆油、稻米油、花生油、山茶油、玉米油中3-MCPD含量分别为16.37、26.89、153.74、30.51、17.48μg/kg。(5)基于实验室腺嘌呤衍生化3-MCPD法应用于酱油中3-MCPD的检测上,发现三氯蔗糖会对实验结果造成巨大影响,透析袋分离酱油中3-MCPD和三氯蔗糖的探索实验表明了该前处理效果较差。