动态法合成NaP分子筛及其吸附再生性能研究

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本文采用动态水热晶化法,通过X-射线衍射仪,扫描电镜,比表面积测试仪,傅里叶红外,激光粒度分析仪等表征手段对样品进行分析,考察了不同的硅源、铝源、转速、晶化温度与时间、合成体系的碱度与水硅比等参数对合成NaP分子筛的影响,并对动态晶化与静态晶化法合成的样品及晶化过程进行了比较,并对动态晶化法合成的NaP分子筛的吸附性能及再生性能进行了研究,结果如下:(1)考察了硅酸钠和气相二氧化硅等五种不同的硅源,偏铝酸钠和硫酸铝等四种不同的铝源对NaP分子筛合成的影响。结果表明,当n(SiO2)/n(Al2O3)为2.00时,以硅酸钠为硅源、以NaAlO2为铝源制得的NaP分子筛具有更高的结晶度,为87.72%。(2)在一定范围内提高初始原料的硅铝比、晶化温度、晶化时间、动态转速和水硅比等参数,有利于提高NaP分子筛的纯度。通过优化合成参数,当n(SiO2)/n(Al2O3)为2.00时,晶化温度为120℃,晶化时间为8 h,动态转速为70 r/min,碱度n(NaOH)/n(SiO2)为0.220,n(H2O)/n(SiO2)为80的条件下合成了粒径约为1.8μm的NaP分子筛,纯度为90.17%。(3)采用动态晶化法会使晶化过程中的反应物较充分的混合,从而缩短晶化时间,减小粒径,提高分子筛的比表面积,改善孔道结构等。因此对动态晶化和静态晶化法合成的NaP分子筛的晶粒尺寸、热稳定性、晶化过程、孔结构参数等方面进行了对比。动态晶化的诱导成核期是静态晶化诱导成核期的一半,且在动态晶化法下,晶体的生长速率更快。动态晶化法合成的NaP分子筛的比表面积和总孔容分别为25.2 m2g-1和0.1485cm3/g,约为静态法合成的NaP分子筛的比表面积和总孔容的1.5倍。(4)分子筛对不同金属离子的吸附效果受到水合离子半径和水化能的影响。NaP分子筛对Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+吸附去除率的顺序为Co2+>Zn2+>Ni2+>Cu2+。以吸附Co2+为例,具体研究了NaP分子筛对Co2+的吸附过程,探究了吸附温度和初始浓度对吸附效果的影响。(5)NaP分子筛对Co2+的吸附过程符合二阶动力学模型;NaP分子筛对Co2+的吸附过程更符合Langmuir吸附模型,说明此过程属于单分子层吸附。对吸附热力学进行研究,得出此过程是一个吸热过程,可自发进行。(6)以NaCl为再生助剂,当助剂浓度为0.10 mol/L,再生温度为40℃时,对使用过的NaP分子筛再生1 h后,对Co2+的去除率仍可达到97.93%,经吸附—再生循环三次后,其对Co2+的去除率为92.33%,说明动态晶化法合成的NaP分子筛具有良好的再生性能。
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