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光催化技术在难降解有机物废水的处理中具有一定的优势，是一种很有发展前途的水处理技术。近年来，铌酸盐的物理、化学性能以及在光催化分解水和光催化降解有机物方面的优越性能引起了人们的广泛关注。本论文以铋层状结构铌酸盐为研究对象，研究了不同合成条件对产物物相、形貌和光催化性能的影响，研究工作包括：1、铌酸锶铋（SrBi2Nb2O9）粉体的合成。分别采用固相法、熔盐法、溶胶-凝胶法及水热法合成产物粉体。采用Pechini溶胶-凝胶法，先对草酸铌铵进行特殊预处理得到前驱液，再与其他金属离子溶液混合后通过加热形成凝胶，最后进行煅烧，确定了溶胶-凝胶法的合成条件。通过矿化剂的引入找到更为简便的水热制备方法，探讨了水热反应温度、反应时间、矿化剂浓度及原料的选择等因素对产物粉体的结构、产品纯度等影响，确定了合成铌酸锶铋粉体的最佳合成条件。最后将四种不同的制备方法进行比较。研究表明，水热法在反应温度250℃，反应时间48h，矿化剂浓度2mol/L的条件可以得到纯相的铌酸锶铋粉体。2、铌酸铅铋（PbBi2Nb2O9）粉体的水热法合成。采用类同制备铌酸锶铋的水热法合成粉体，探讨了反应温度及反应时间和矿化剂浓度对产物的影响。并和固相法合成的粉体作比较，表明水热法制备的粉体拥有更小的形貌等。水热法的最佳实验条件为反应温度250℃，反应时间72h，矿化剂浓度2mol/L的条件。3、利用X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及紫外-可见漫反射光谱（UV-VisDRs）等测试手段对铌酸锶铋和铌酸铅铋进行表征，研究了不同合成条件、不同合成方法对产物粉体物相组成、形貌以及禁带宽度所产生的影响。4、铌酸锶铋、铌酸铅铋的光催化性能研究。分别用金卤灯和紫外灯做光源，以亚甲基蓝作为目标降解物评价产物的光催化活性。研究表明，通过水热法合成的铌酸锶铋在金卤灯及双氧水的作用下降解率为47.4%，而其在紫外灯下降解率则可达到97.3%。水热法合成的铌酸铅铋在金卤灯及双氧水作用下降解率为65.2%，紫外灯下达到80.6%。水热法合成产物对亚甲基蓝溶液降解率明显高于其他方法合成产物。