辅酶Q0的合成和优化

来源 :浙江大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wzpyccx
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
辅酶Q0(2,3—二甲氧基—5—甲基—1,4—对苯醌)是制备辅酶Q10的一种重要的有机中间体,在药物合成中有着广泛的应用。在查阅大量文献的基础上,本文选用了以对甲苯酚为原料,经过溴化、甲氧基化、羟基烷基化、氧化共四步反应合成辅酶Q0的路线。此路线具有原料易得、路线短、条件温和、反应条件容易控制的优点。 通过实验分别对这四步反应进行了优化,最终得到了较好的收率。第一步溴化反应反应条件温和,理论上是定量反应,得到的反应收率为98%。第二步反应中选择了一种活性好的催化剂A,提高了反应的收率,并进一步通过单因素实验法,对影响反应的各个因素分别进行了优化,得到了比较理想的反应收率,第二步的最优的反应条件为:T=110℃,原料:催化剂A:甲醇钠=1:0.28:3.4(质量比),反应时间2小时,收率为95%,含量96%。在第三步反应中,采用相转移催化反应,使用了相转移催化刑聚乙二醇,用硫酸二甲酯和固体氢氧化钾进行酚羟基的甲基化,加快了反应速度,提高了反应收率;并进一步通过单因素实验法,对影响反应的各个因素进行了优化,最终得到了较好的反应收率,第三步反应的最优反应条件为:T=90℃,反应时间2h,原料:聚乙二醇:KOH=1:0.20:0.86(质量比),KOH与硫酸二甲酯的比值为1:1.50(质量比),收率为92.9%,含量96%以上。对于第四步氧化反应,则通过下交实验设计,对影响反应的三个因素进行了考察,求出最优拟合方程及结果,收率为63.3%,并对辅酶Q0粗品提纯方法也进行了改进,由石油醚重结品改为真空蒸馏,用真空蒸馏法不但可以回收粗品中未反应完的原料(3,4,5—三甲氧基甲苯),而且减少了辅酶Q0在重结晶过程中的损失,同时也减少了溶剂的使用量,降低了成本。本步反应最终可得到纯度>98%的辅酶Q0
其他文献
通过对高中英语教学的教授和调研,深感高中英语教师对阅读材料二次开发的迟滞,主要立足高中英语阅读材料二次开发的现状,分析原因并进行有效探索,指出了要稳步提升学生英语素
复杂大分子体系相平衡性质的研究是化工过程模拟与优化的基础。其目的就是为了理解并掌握复杂多元大分子体系的热力学性质,从而来指导相应的工艺开发和过程优化等问题。本文的
目的探究子宫肌瘤实施宫腔镜手术的效果和临床价值。方法 29例子宫肌瘤患者作为研究对象,采用随机分组的方式分为观察组(15例)与对照组(14例)。对照组实施开腹手术治疗,观察
本文从《水浒》妇女和英雄好汉两个方面,探讨《水浒》的性观念及理学对它的影响,旨在更全面、深刻地把握这部古典小说,更清楚地认识到它的消极影响.
目的:观察充气式升温毯对烧伤整形患者术中低体温的预防效果。方法:选择烧伤整形手术50例,随机分为观察组和对照组各25例。观察组于患者非手术部位覆盖充气式升温毯;对照组覆
新课程改革以来,高中作文教学的困境,主要表现为学生和教师无耐。针对此类问题,笔者的解决对策有:以阅读为基础,力促多读,对于名篇要品读和精读;以模仿促进步,模仿例文,还要
为适应新形势下加强和改进青少年思想道德建设的需要,培养青少年正确的价值观念和高尚的道德情操,积极推进廉洁文化建设进校园,根据小学生的认知程度,出版社精心编写了一套《小学
报纸
目的 :编制适合我国国情的自杀意念自评量表 (SIOSS)以利于早期发现和干预。 方法 :参考相关文献并结合经验选编条目池形成初稿 ,再以 2 16名受试者的测试结果 ,对初稿作进
新形势下,现代出版技术发展迅速、电子阅读方式不断升级,出版业也开始了集团化、产业化的进程。传统图书出版行业在内外变动的现状下,传统图书出版行业也随着电子媒介的发展
目的:探讨对恢复期精神分裂症患者进行人文关怀护理的临床效果。方法:选取2015年11月至2017年6月于本院就诊的72例恢复期精神分裂症患者作为研究对象,以随机分组法分为观察组