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锆钛酸铅镧(PLZT)材料具有介电常数大、自发极化强、电光系数高、与现有的集成工艺相兼容等特点,因而在集成铁电学以及集成光学特别是光通信器件领域有着非常好的应用前景。PLZT材料可以用于制作光通信器件,如高速光开关、可调谐滤波器以及宽带光调制器等。在过去的二三十年里,PLZT铁电薄膜在得到广泛应用的同时,人们也发现了PLZT薄膜存在着不少问题,比较突出的有几个方面,如:薄膜沉积温度高、易开裂、疲劳特性差、电光性能与块状PLZT材料相去甚远等。
因此,与PLZT铁电薄膜在集成铁电微电子器件方面的应用相比,PLZT铁电薄膜在集成光电子器件方面的应用始终不尽如人意。前者在上世纪90年代中期就已经出现商业化的产品,而后者到目前为止还处在模型器件的研究阶段。主要原因有两个:一是PLZT薄膜加工工艺要求较高,难以刻蚀,从而导致器件的损耗较大:二是PLZT薄膜的光学性能,特别是电光系数,与薄膜组分、微观结构以及制备工艺等因素密切相关,即使是同一组分,由于采用不同的制备方法或工艺,得到的参数也不尽相同,有时甚至相差一个量级以上。这就给器件的研制以及大规模生产带来了极大的困难。
在Pt/Ti/Si02/Si衬底上沉积的PLZT薄膜,疲劳问题比较突出。虽然采用氧化物如YBCO、LaNi03等作为电极代替Pt(铂金)电极,可以改善PLzT铁电薄膜的疲劳特性,但是,采用氧化物电极需要更高的沉积温度,并且PLZT薄膜的介电损耗有所增大。在工业应用上,目前广泛使用的电极仍然是Pt电极,因此,如何提高以Pt电极为衬底的PlZT薄膜的疲劳特性,非常值得研究。
PLZT薄膜的性能与晶粒的取向有直接的关系。择优取向PLZT薄膜的性能比随机取向的薄膜的性能要优越得多,当前,择优取向的PlZT薄膜成为研究热点之一。
本文主要对PlZT薄膜的制备及其介电、铁电性能以及电光系数的测量等进行深入的理论和实验研究。对采用溶胶.凝胶(SO1-Gel)法制备PLZT薄膜的关键工艺进行摸索,如:当薄膜厚度较厚时,如何避免退火过程中PLZT的开裂问题。通过合理的工艺过程,制备出性能优异、面积大的PLZT薄膜,具有高度择优取向、剩余极化大、矫顽场低等特点,同时具备较高的透明度和电光系数。借助X射线衍射技术(XRD)和扫描电子显微镜(SEM),分析PLZT薄膜的微观结构,详细讨论了薄膜组分、薄膜厚度、衬底材料以及退火温度对PLZT薄膜介电、铁电和光学性能的影响。
本文首先回顾、总结了PLZT的发展历史和研究现状。介绍了与介电、铁电以及电光效应相关的理论知识及研究成果,包括自发极化、电畴和畴壁运动及其对PLZT薄膜介电、铁电和光学参数的影响,简要介绍了PLZI薄膜的制备方法以及研究手段,描述了PLZT薄膜在集成铁电学以及集成光学方面的重要应用。
以镀有氧化铟锡(JTo)的普通玻璃为基底,在580℃相对较低的退(La)火温度下成功制备出(110)择优取向的PLT铁电薄膜,讨论了掺镧(La)量以及薄膜厚度对PLT薄膜的介电和光学性能的影响。采用分步退火的办法代替传统的一次性退火,有效地解决了PLT‘厚膜在退火过程中的开裂问题。
本文第二苹将对其进行详细描述。以Pt/Ti/SiO<,2>/Si为基底,在650℃退火温度下成功制备出纯钙钛矿相的PZT薄膜,详细研究了锆/钛(Zr/Ti)比对PZT薄膜的结构、介电和铁电性能的影响。利用多层膜技术,在PZT的相界附近观察到了介电增强效应。采用过渡层,得到高度(111)择优取向的PZT薄膜,大大改善了PZT薄膜的介电及铁电性能,特别是PZT薄膜的疲劳问题,也得到明显改善。这些内容在第三、四章给予详尽论述。
以Pt/Ti/Si02/Si为基底,在700℃退火温度下成功制备出纯钙钛矿相的PLZT薄膜,详细研究了锆/钛(Zr/Ti)比和掺镧(La)量对PLZT薄膜的结构、介电和铁电性能的影响。作为比较,以ITO为基底,在550℃退火温度下制备出(110)择优取向的PLZT薄膜。本文第五章将予以描述。
在PLZT薄膜的光学性能方面,以ITO为基底的PLZT为对象,讨论了掺La量以及Zr/Ti比对PLZT薄膜的折射率及透射率的影响。为了研究PLZT薄膜的电光效应,课题组以迈克尔逊干涉原理为基础,利用光纤干涉技术自行建立了一套PLZT薄膜线性电光系数γ<,13>的测量装置,并给出了Zr/Ti比以及掺La量对PLZT薄膜线性电光系数γ<,13>的影响。本文将在第六章对其进行详细描述。
综上所述,采用Sol-Gel法,以Pt/Ti/SiO2/Si或ITO为衬底,都能获得高质量的PLZT薄膜。其中,以Pt/Ti/SiO2/Si为衬底的PLZT薄膜,在650℃左右的退火温度下保温一小时,能够获得纯钙钛矿相或高度(111)择优取向的PLZT薄膜。以ITO为衬底的PLZT薄膜,在小于600℃的退火温度下保温一小时,能够获得(110)取向的PLZT薄膜。当Zr含量较低时,PLZT薄膜是纯钙钛矿相的,而zr含量较高时,PLZT薄膜中则含有焦绿石相。以IT0为衬底的PLZT薄膜的介电和铁电性能都要比Pt/Ti/SiO2/Si为衬底的PLZT薄膜差一些,即便如此,以ITO为衬底的PLZT薄膜的电光系数还是大于通信领域广泛使用的的LiNbO<,3>晶体。