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微流控芯片上试样前处理技术的研究是目前微流控分析系统中最为活跃的研究领域之一,但气体扩散分离作为流动注射常用的试样前处理方法之一,在微流控芯片上研究的较少。微流控芯片上实现流动注射气体扩散分离,将流动注射气体扩散分离具有的选择性高的优点与微流控芯片具有的试样与试剂消耗显著降低的优点相结合,可使气体扩散分离系统小型化,在消耗更少试样的条件下,完成试样前处理。本文建立了微流控芯片流动注射气体扩散分离系统,并对在该系统中分别采用吸光度检测、液芯波导长光程检测、反射光度检测、以及用毛细.蒸发作用力微泵代替机械泵作为驱动系统进行了研究。
本文中提出了一种可通过反应对溶液中组分实现选择性气化的微流控芯片流动注射气体扩散分离测定系统。提出了一套三层结构微流控芯片的加工方法,在玻璃片上加工微反应通道,用聚二甲基硅氧烷[poly(dimethylsiloxane),PDMS]加工透气膜和具有接收气体微通道的底片,实现了生成气体的化学反应、生成的气体扩散分离和检测在同一微芯片上的集成化。采用了文献报道的一种新的缝管阵列进样系统,实现了连续进样,以吸光度法测定溶液中NH。’验证系统性能。进样体积为200 nL时,系统对NH<,4><+>的检出限为14μM(3σ),峰高精度为3.7%。RSD(n=9),分析通量为60样/h。
在微流控芯片流动注射气体扩散分离系统中,提出了液芯波导毛细管与微流控芯片耦合的方法,增加了吸收池检测光程,光程由μm级增长到cm级,使检测灵敏度提高。该系统用于溶液中NH<,4><+>的检测,使用长2 cm、内径50 μm全Teflon AF液芯波导毛细管作为吸收检测池,进样体积为100 nL时,NH<,4><+>的检出限为40μM(3σ),精度为5.4%RSD(n=5),分析通量为60样/h。
在微流控芯片顺序注射气体扩散分离系统中,提出了利用PDMS片由预聚体和固化剂固化而成的制作方法,将键合固定有酸碱指示剂的pH试纸片固定在微流控芯片接收通道检测区,实现了固定化试剂反射面在微通道中的固定。建立了微流控芯片顺序注射气体扩散分离固定化试剂反射光度检测系统,实现了与透射吸光度检测原理不同的另一种光度检测,有效地节省了反应试剂、减少了试剂对试样的稀释、简化了流路。用该系统测定了溶液中NH<,4><+>,采用光电倍增管检测,进样体积为400 nL时,NH<,4><+>的检出限为400μM(3σ),精度为3.5%RSD(n=9),分析通量为36样/h;采用光电管检测,进样体积为400 nL、停留30 s时,NH<,4><+>的检出限为600μM(3σ),精度为4.2%RSD (n=9),分析通量为22样/h。在微流控芯片流动注射气体扩散分离系统中,还初步研究了使用体积小、无需外接能源的毛细.蒸发作用力微泵代替机械泵作为液流驱动系统,在分析性能不降低的前提条件下,建立小型化分析系统,为该技术应用于便携式仪器提供了实验基础。进样体积为54 nL时,NH<,4><+>的检出限为50μM (3σ),精度为6.7%RSD(n=5),分析通量为50样/h。