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草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸具有强极性、强亲水性的特点，实现对它们的保留和分离一直是色谱研究领域面临的难题，由样品基质引起的基质效应等问题也给其分析带来了严峻挑战。目前常用的如离子交换色谱法、离子对色谱法、衍生化结合气相色谱或液相色谱等技术，虽可有效改善其色谱行为，但存在与质谱检测器兼容性差、前处理操作繁琐、衍生过程不易控制等弊端。因此，选择合适的分离模式，实现草甘膦及其代谢物与样品基质干扰物的高效分离，尽可能简化样品前处理操作，是解决其分析技术难题的有效途径。本论文采用亲水作用色谱技术，以聚合氨基色谱柱为分析柱，结合串联质谱检测器，以及聚合氨基固相萃取净化技术，建立了一种测定农产品中草甘膦和氨甲基磷酸残留量的分析方法。本文的主要研究成果如下：1.采用亲水作用色谱技术，研究并建立了HILIC-MS/MS的测定方法。优化并确定了最佳质谱检测条件，明确采用负离子模式扫描并获得了分析物的特征监测离子。通过对Obelisic N色谱柱、两性键合固定相ZIC-HILIC色谱柱、Agilent Zorbax NH2色谱柱、Asahipak ODP-50色谱柱与聚合氨基色谱柱Shodex Asahipak NH2P-504E的比较研究，明确了分析物仅在聚合氨基亲水作用色谱柱上才可获得适当保留和良好的色谱峰形；而流动相pH值、缓冲盐浓度以及强洗脱溶剂初始比例是影响分析物保留行为的关键因素。实验最终确定的色谱分离条件为流动相采用pH=11.2的水溶液-乙腈进行二元梯度洗脱，流速300μL/min，柱温25℃。2.建立了以纯水为提取溶剂、聚合物基质氨基固相萃取柱净化的样品前处理方法。研究表明，采用纯水为提取溶剂，谷物样品粉碎过1.70mm筛孔，以样品质量与提取溶剂体积比为1:5两次匀浆提取，果蔬样品以样品质量与提取溶剂体积比为1:5一次匀浆提取的方法可获得最佳提取效率。固相萃取净化中，当上样溶剂乙腈含量达80%时可实现对分析物的有效吸附，淋洗液以20%乙腈水溶液去除杂质，采用含5%氨水溶液进行洗脱。该前处理方法操作简便，净化效果好。3.评价了检测中的基质效应。研究发现，基质效应的存在对分析方法的灵敏度、定量测定等有很大影响，其表现强弱主要与样品基质类型和添标水平有关，具体表现为大米和玉米中分析物的基质效应较弱，小麦、大豆中基质抑制效应较强，白菜、萝卜、苹果等果蔬样品中则存在极强的基质抑制作用，且随添标水平的降低表现越加明显。通过聚合物基质氨基固相萃取柱净化可以减少引起基质效应的共萃取物，并对分析物表现良好的分离选择性，净化回收率为82%-110%。4.采用本文建立的分析方法，以同位素内标法定量，对10种农产品进行了50μg/kg、100μg/kg、500μg/kg3个水平的加标回收实验（n=3），平均回收率为63%-110%，RSD%小于16%。Gly和AMPA标准溶液分别在2.5～500μg/L和0.5～500μg/L浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均为0.9997。谷物样品与果蔬样品的方法检出限（S/N≥3）分别为2-10μg/kg和1-5μg/kg。本研究采用聚合物基质氨基固相萃取柱净化，亲水作用色谱分离，同位素内标法定量，建立了HILIC-MS/MS分析方法，该方法无需衍生化处理，具有操作简便、灵敏度高、回收率高以及分析结果可靠等特点，适用于大多数农产品中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸残留的定量和确证分析。