采用电子转移活化剂再生原子转移自由基聚合法（ARGETATRP）合成聚（甲基丙烯酸羟乙酯-co-甲基丙烯酸叔丁酯）两亲性共聚物P(HEMA-co-tBMA)，用GC、GPC和1H NMR表征了聚合物的结构。共聚物的数均分子量随着单体转化率的增加而增大，分子量分布较窄（Mw/Mm<1.50），表现活性聚合的特征。在线红外反应分析系统ReactIRIC10原位跟踪分析了不同反应温度、单体比例、溶剂、催化剂与还原剂摩尔比下的聚合反应情况。结果发现，HEMA和tBMA共聚时，tBMA受温度的影响比较大，温度太低或者太高时其转化率降低，导致聚合总转化率降低；单体中随着tBMA比例的增加，其转化率逐渐降低，而HEMA的转化率几乎不受影响；极性大的溶剂不利于单体的转化；催化剂与还原剂摩尔比影响聚合反应，当还原剂含量太多，会导致聚合产物的分子量分布较大。在线红外实时跟踪监测聚合反应过程，深入了解反应条件对合成反应的影响规律，优化反应条件，为此类合成反应提供指导。通过ARGET ATRP反应和开环聚合（ROP）技术相结合，一锅法两步连续合成了聚甲基丙烯酸羟乙酯-g-聚己内酯两亲性共聚物（PHEMA-g-PCL）。在线红外监测中间产物PHEMA的转化情况，提供反应过程的转化率和反应终点，有利于反应的控制。并运用GPC和1H NMR表征了PHEMA和PHEMA-g-PCL的结构。结果显示，ARGET ATRP和ROP一锅法制备的PHEMA-g-PCL分子量可控，分子量分布较窄。该方法能简化实验步骤，提高合成效率。