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本文采用机械合金化(MA)+真空热压烧结(HP)工艺制备了掺杂不同含量氧化镧(0wt%、0.3wt%、0.9wt%、1.5wt%、2.5wt%)的 Mo-12Si-8.5B(at.%)合金,并对合金在不同温度(1400℃、1500℃、1600℃、1700℃、1800℃)下进行热处理(1小时)。研究了机械合金化时间对粉体性能的影响,以及氧化镧掺杂量和热处理对合金的微观组织、致洽度和力学性能的影响,分析了合金的微观组织与力学性能之间的关系,得到了合金的微观组织对合金力学性能(室温和高温)的影响规律以及热处理工艺和氧化镧掺杂对材料性能的影响规律及机理。研究结果表明,在相同转速、球料比下,随着机械合金化过程的进行,合金粉末没有出现新相的衍射峰,Mo的衍射峰强度减弱、宽化并向高角度偏移,粉末粒度变细,且近似呈现正态分布。烧结后与热处理后的合金均主要由α-Mo、Mo3Si和Mo5SiB2三相组成,热处理及氧化镧掺杂均不能改变合金的相组成,各相相对含量也没有变化。随着氧化镧含量的提高,合金的组织更均匀、晶粒更细小;随着热处理温度的升高,组织变均匀,晶粒开始长大,当热处理温度大于1600℃时,晶粒长大明显。经过不同温度的热处理后,材料的硬度均有不同程度的降低。随着热处理温度的升高,各成分合金硬度均呈现先增高再降低的趋势,当热处理温度为1500℃时,各成分合金的硬度达到最大值,当热处理温度高于1600℃后,合金的硬度迅速下降。1500℃热处理后合金的室温强度均有不同程度的降低,室温断裂韧性稍有提高。热处理后合金的高温强度均明显大于烧结态合金的高温强度,说明热处理虽然降低了合金的室温强度,但能明显提高合金的高温强度,这对于应用于高温结构材料的Mo-Si-B系高温合金来说是非常有利的。对于热处理后的合金,当氧化镧含量在0.9wt%以下时,随着氧化镧含量的提高,合金的室温强度与韧性均提高;当氧化镧掺杂量大于0.9wt%后合金的室温力学性能迅速降低。氧化镧掺杂后合金的高温强度均降低。