氢能由于其清洁、高热值、可再生而被研究人员视为可替代现有化石能源的“终极能源”。氢能市场化的关键一环氢气高效廉价的制取。相对于其他氢能的获取方式（化石燃料重整、工业副产氢等）来说,电解水被认为是有效的制备方式之一。然而,电解水中必需的廉价高效催化剂是当前面临的挑战之一。近年来,过渡金属基化合物因其本征催化活性高、化学稳定性好等优点备受关注,但目前报道的过渡金属基化合物催化性能与贵金属的相比,仍然有较大差距,需要进一步研发。本文首先采用水热法,结合化学组分设计在泡沫镍基体上生长了垂直自组装的纳米片状Ni Fe O_/NF前躯体,摸索了不同镍铁比例对前驱体的微观形貌和电催化活性影响规律。研究结果表明:镍铁比例不仅影响前驱体纳米片的大小和状态,而且对其电催化活性有影响。随着镍铁比例增大,前驱体具有较为独特的垂直交叉互联的纳米片结构,这种结构不仅利于电子/离子转移而且可使催化表面积增大,同时纳米片之间的开放空间有利于与电解液充分接触,使纳米片表面和边缘的催化活性位点高效利用,这样的开放空间也利于析出氢气和析出氧气的扩散。在碱性条件下,Ni Fe O_/NF具有良好的OER性能,但HER性能较差。当电流密度为10m A·cm^-2时,其OER反应所需要的过电位仅为217m V,HER反应所需要的过电位为210m V。在此基础上,对镍铁比例为3:1和4:1的前躯体进一步低温原位磷化。结果表明:在合适的磷化温度下,磷化后前驱体表面形貌由纳米片结构演变成底部交联的短棒状结构,表面由Ni Fe P/Ni₂P混合相组成。在碱性条件下,当电流密度为10m A·cm^-2时,其OER及HER反应所需要的过电位分别为200 m V和125m V。与Ni Fe O/NF相比,磷化后试样的催化活性和稳定性都得到改善,尤其是HER性能提升显著。这主要归功于磷化后所形成的Ni Fe P/Ni₂P异相结构不仅提高了机械强度、增大了催化活性比表面积和活性位点数,而且改善了导电性、催化动力学。此外,磷化后试样也具有良好的全水解性能。当电流密度为10m A·cm^-2时,全水解电压仅为1.57V。