论文部分内容阅读
本文通过分散聚合法制备PS种子微球,进而用活化溶胀法制备单分散交联多孔高分子微球,以此为基体,在其大孔内原位生成磁性颗粒,制得单分散复合磁性PS微球。
首先,以苯乙烯(St)为单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散稳定剂、乙醇和水为分散介质,选用适合PS微球形成的工艺参数制取直径在1.5~3.2μm之间可控的、粒径分散系数在1.05~1.08之间、最高得率达97﹪的表观光洁丰满、均匀对称、相互不粘连的PS种子微粒球。考察了单体、引发剂和分散稳定剂的浓度、反应温度、反应时间和乙醇/水的比例等六项参数对微球的粒径、粒径分布和微球分子量的影响。
在PS种子微球的基础上,以苯乙烯(St)为单体,二乙烯苯(DVB)、过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为活化剂、甲苯为致孔剂、聚乙烯醇(PVA)为分散稳定剂、十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂,用活化溶胀法制备P(S-DVB)交联多孔高分子微球。获得分散系数为1.3-1.4,粒径约为4~7μm,平均孔径为572nm的多孔微球。探讨了不同粒径的种子微球、DBP与种子微球的比例,甲苯与种子微球的比例以及单体中苯乙烯与二乙烯苯的比例等四项参数对多孔微球的粒径、粒径分布和微球的孔结构、比表面积的影响。
以单分散交联大孔型PS微球为基体,选择了双氧水(H2O2)氧化法和六次亚甲基四胺(HMTA)沉淀法,分别以氯化亚铁(FeCl2·7H2O)和硫酸亚铁(FeSO4·4H2O)为磁性源,在高聚物基体的孔内原位合成磁性颗粒,从而制得磁粒PS复合微球。研究发现,用双氧水(H2O2)作氧化剂时,磁性颗粒为δ-FeO(OH),制备的磁性微球表现超顺磁性,但磁性较弱;用六次亚甲基四胺(HMTA)作沉淀剂时,磁性颗粒为Fe3O4和α-FeO(OH)的混合物,制备的磁性微球磁性要比前者强,表现出一定的矫顽力。