电催化析氢是利用氢能的主要方式,开发高效电催化剂成为时下研究热点。本文以三聚氰胺泡沫为载体,MoS₂为主体催化剂,采用水热原位复合的方式制备出了一系列新型碳基复合催化剂。氩气气氛下,分别在600℃、700℃和800℃对三聚氰胺泡沫进行炭化。炭化泡沫依旧保持了原有的三维网络骨架且亲水性良好（固液接触角?均小于90o）。同时伴随着炭化温度的升高,炭化泡沫的石墨化程度逐渐降低。BET测试表明经800℃炭化的泡沫比表面积最大,为252.36 m2 g-1。后期复合MoS₂发现,只有CM-800能在水热复合之后能保持原有的形状,而其他两组均散裂成了碎屑。电化学测试结果显示采用800℃炭化泡沫进行复合的性能最好,在10 mA cm-2的电流密度下的过电位也是最低的。以800℃炭化泡沫为载体,调控前驱体浓度进行水热复合发现,MoS₂片层能均匀地附着在碳基骨架上,片层厚度约为15-20nm。微观形貌上MoS₂片层的堆积形式逐渐由低浓度的球形团簇转变为高浓度条件下的竖直紧密排布。电化学析氢表征结果及阻抗谱都显示在2×10-2M浓度下合成的CMMS-800的性能最佳（在10 mA cm-2的过电位为-218mV,塔菲尔斜率为91mV/Dec）,主要原因在于片层竖直排布暴露了更多活性位点,同时碳基骨架为载流子提供了快速迁移的通道。为了进一步提升复合材料内载流子的迁移速率,引入石墨烯对炭化泡沫进行包覆改性制备出了炭化泡沫/石墨烯/MoS₂复合材料。在微观形貌上与未包覆石墨烯时得差异不大,均为致密片层竖直排布在碳基骨架上。石墨烯的掺入进一步影响了催化剂晶体的生长,从晶胞参数可以看出,低浓度和高浓度包覆条件下,MoS₂的晶胞都会出现异常长大,而当包覆浓度为25mg/L时,MoS₂的晶胞最小,而后引入晶体填充因子（Packing Factor,PF）分析发现,晶体晶胞体积的减小直接导致了同等体积条件下（002）晶面片层的增多,从而导致片层相互挤压暴露出更多的（100）晶面。与此同时,碱性条件下R&CMMS-25的电化学性能也是最佳的,在10 mA cm^-2的过电位为-167mV且塔菲尔斜率减小到了76mV/dec,相比之前未包覆石墨烯的复合材料,析氢性能得到了很大提升。通过阻抗谱间接表征材料的电子迁移效率,可以看出R&CMMS-25的阻抗值也是最低的,这表明包覆适量还原氧化石墨烯能够加速电子迁移效率并进一步提升析氢性能。