超薄二维（2D）过渡金属二硫族化合物（TMDs）材料,如具有MS₂化学计量比的TMDs（M=Mo,W等）已经成为类石墨烯材料中更加受到关注的材料。与石墨烯材料不同,由于这种材料具有本征的带隙结构,所以拥有更大的开/关比,能更好的应用到数字化集成电路当中。为实现制造更加微小的电气设备提供可能的研究方向。而在制备异质结构的多种手段中,化学气相沉积法（CVD）被研究者认证为是的最能大量应用与生产的办法。这种方法具有制备速度快、异质结质量高、可重复率高等优点,相较于其他的制备方法,例如机械剥离法等,可以很好的解决异质结连接处的污染问题,两种材料的堆叠取向可以通过相关手段得到精确控制,这种堆叠取向对于异质结材料的种种性能均有着很大的影响。但是同时目前CVD一步法或两步法都存在着过程不可控和界面污染等的问题,因此研究一种可以一次性生长面内异质结的方法很有必要。本文基于二维MS₂材料,主要研究了二维MoS₂和WS₂的可控制备,系统的研究了在单温区管式炉条件下CVD法实验过程中不同实验参数对二维材料样品的层数、结晶质量以及成膜面积的影响。通过对传统一步法工艺的改进,大大降低了实验成本,提升了面内异质结的成膜质量,减小了异质结结区污染概率,并且为该类型材料工业化生产提供了方法。主要研究工作如下:1、实现CVD法在常压条件下,在单温区高温管式炉中分别制备出MoS₂和WS₂薄膜,优化实验步骤,寻找最佳生长实验参数,并结合扫描光学显微镜（OM）、拉曼（Raman）和光致发光光谱（PL）的表征手段寻找出不同实验变量对二维材料生长方向、面积、层数等的影响。2、采用固体源（MoO₃粉末、WO₃粉末、S粉）作为前驱体,通过在反应过程中无间隙的更换前驱体,在Si/SiO₂衬底上制备出MoS₂-WS₂面内异质结,并通过扫描光学显微镜（OM）、原子力显微镜（AFM）、拉曼（Raman）和光致发光光谱（PL）的方法对制备的MoS₂-WS₂面内异质结成膜质量进行表征,证明所制备的薄膜为均匀单层,面积大小可控的高质量MoS₂-WS₂面内异质结。