催化合成芳烃和丙二酸酯及产物的气相色谱分析

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色谱分析法是有机分析方法中最重要的分支之一,在有机产物分析中发挥重要的作用。本文对甲醇催化转化制芳烃(MTA)和氯乙酸酯合成丙二酸二乙酯(DEM)两个有机催化反应的产物,用色谱分析法进行了详细的研究,对相关有机产物的色谱分析有一定的实用价值。在甲醇催化转化制芳烃的反应中,在温度437℃,压力0.1 atm,甲醇空速0.8 h-1的反应条件下,La/Zn/HZSM-5催化剂上芳烃和BTX(苯、甲苯、二甲苯)产率分别为64.0%和56.6%。催化结果显示,La物种可以增加芳烃选择性和延长催化剂寿命。由于MTA反应产物种类繁多,分析难度大,我们探寻了一种比较合适的分析方法。即使用配备有Porapak-Q填充柱,TCD检测器的气相色谱在线分析气相产物,选用标准物质对照进行定性分析,采用面积归一法进行定量分析;使用配备有安捷伦HP-5毛细管柱,FID检测器的气相色谱离线分析油相产物和水相产物,选用标准物质对照进行定性分析,分别用正庚烷和异丙醇作内标物采用内标法进行定量分析。在合成丙二酸二乙酯(DEM)反应中,CoCl2、Zn和Na2SO3以一定的比例在溶剂乙醇中反应,在反应温度为55℃,反应压力为1.5 MPa的条件下合成高活性的Na[Co(CO)4]。使用底物为ClCH2COOC2H5,中和碱为无水Na2CO3,催化剂为Na[Co(CO)4] ,在无水乙醇中反应,温度为85℃,压力为2 MPa,反应2 h后,氯乙酸乙酯的转化率为96%,DEM的选择性为95%,收率为93%。对于羰化反应中的产物,进行了色谱分析方法的研究。使用配备有HP-5毛细管柱,FID检测器的气相色谱离线分析产物,选用标准物质对照进行定性分析,用邻二甲苯作内标物采用内标法进行定量分析。所建立的分析方法,操作简单,分析时间较短,定量准确。
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