纳米结构是以纳米尺度的物质单元为基础，按一定规律构筑或营造的一种新的体系，包括一维、二维、三维体系。如何实现对纳米颗粒形状的有效控制是困扰科学家的难题之一。目前已开发了多种方法用于纳米半导体材料的制备。低维半导体纳米材料的制备技术虽已有较大发展，但以往的制备方法多数须使用苛刻的反应条件。寻求合理的合成方法，以实现对纳米粒子的形状控制已成为纳米技术与多学科交叉领域的研究热点之一。水热制备技术因设备简单、操作容易而成为一种常用的制备纳米／微米结构的手段。 论文中采用水热／溶剂热法合成了几种纳米／微米结构，通过透射电镜、场发射扫描电镜、X射线衍射仪、X射线能谱仪、紫外-可见光谱等进行了结构表征与性能测试。主要包括： 1．圆锥花状硒化锌微结构的溶剂热法合成。以乙二胺-乙醇为溶剂采用溶剂热法成功合成了圆锥花状、具有八个或多个“花瓣”的硒化锌微结构。结果表明，所得圆锥花状结构是由片层堆积而成。分析表明，圆锥花状结构是由六方结构硒化锌单晶构成。 2．硒化锌纳米／微米球体的溶剂热法合成与表征。以氢氧化钠-水合肼为溶剂，合成理论上具有空心结构的硒化锌纳米／微米球。结果表明，所得纳米球体直径约为200nm，球体是由粒径为几纳米的纳米粒子聚集而成。合成的微米球与常规块体硒化锌相比发生明显蓝移现象，具有优异的光学性能。 3．硒化镉纳米棒状结构的制备与表征。以二乙醇胺-乙醇为溶剂，采用溶剂热法合成了六方晶相硒化镉纳米棒，尺寸均一、分散性好，长径比在4以上。 4．硒纳米棒的合成与表征。采用水热处理方法，以尿素为助溶剂，在较低温度下合成了呈发散状生长的硒纳米棒。所合成的硒纳米棒状结构直径为几十纳米，表面光滑。分析表明，这些棒状结构为六方晶相。