白光LED用稀土铝酸盐系红色荧光粉的制备

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白光发光二极管(White-LED)具有全固态、体积小、节能、环保、长寿命等优点,被公认为是21世纪最有价值的绿色照明光源,成为当今国内外研究的热点。目前,白光LED的实现主要采用荧光粉转换法。随着白光LED制备技术的不断发展以及应用领域的不断扩展,白光LED用荧光粉的性能越来越受到人们的重视。尤其是可被蓝光和紫外光激发的红色荧光粉的性能对白光LED的性能起着至关重要的作用。 本文采用微波均相沉淀法制备了一种性能良好的红色荧光粉-Y3AlsO12:Eu3+,并对其发光性能及其影响因素进行了研究。讨论了不同Eu3+的浓度、反应温度及时间、煅烧温度、沉淀剂浓度等实验条件对荧光粉发光性能的影响,并讨论了微波辐照对前驱体形貌及发光性能的影响,进而探讨了微波反应机理。主要研究结果如下: (1)透射电镜观测表明:采用密闭的微波合成仪在120℃时反应10min即可得到近球形的、分散性良好的YAG:Eu前驱体;经过高温煅烧后粉体保持了前驱体颗粒的球形形貌,平均粒度90nm,并且制得的粉体结构松散,没有大面积的团聚产生,不需要对荧光粉进行球磨,避免了传统固相反应法因球磨带来的光衰问题。 (2)x射线衍射结果表明:结构松散的前驱体经1000℃煅烧2h后得到纯的YAG晶相,随着煅烧温度的提高,YAG:Eu荧光粉的衍射峰强度增强,伴随发光强度增强、颗粒度增大。 (3)荧光测试结果表明:激发和发射光谱均为尖锐的窄带发射。激发光谱主要出现在363nm、395nm、383nm、418nm、466nm及528nm,其最强峰在395nm处,对应于Eu3+的7F0→5L6电子跃迁,跟紫外LED芯片的发射峰相匹配。用395nm紫外光激发样品时,发射光谱主要出现在590nm、595nm、610nm、629nm和711nm处,均为Eu3+的特征谱线,最强峰在590nm处,对应于Eu3+的5D0→7F1磁偶极允许的跃迁,发光颜色为橙红色。 (4)随着Eu3+掺杂浓度的增加,发光强度先增强再降低,最大掺杂摩尔浓度为6%。此外,通过对Sm3+、Eu3+共激活的YAG荧光粉的光谱分析可知,Sm3+和Eu3之间存在能量传递过程,Sm3+的加入可以使YAG:Eu荧光粉在618nm处发出红光,并可以明显提高发光强度。 通过所得结果分析,利用微波均相沉淀法得到了发光强度高,颗粒为球形,尺寸分布窄的YAG荧光粉。微波在合成YAG:Eu纳米荧光粉的过程中发挥了特殊的作用。 在微波辐照下,短时间内即达到反应所需的高温,成核过程在相对较短的时间内完成,成核数量大,晶体来不及长大,使得产物颗粒小且粒度分布均匀。制得的粉体形貌规则、呈近球形,这种球形颗粒可以有效地提高荧光粉堆积密度并减少光散射,使得荧光粉的良好性能得以提高。微波的特殊加热机理使得合成反应时间大大缩短、尿素用量大大减少,煅烧温度大大降低,既节约了能源,又提高了效率。微波均相沉淀法在制备超细纳米粉体材料方面证明为一种有效、快速、可靠的途径.
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