微波能用于分析试样的干燥灰化和消解已是一项广泛采用的成熟技术，并且在化妆品分析中微波技术用于消解样品已有部颁标准。微波萃取(Microwave-assistedExtractionMae)则是在80年代后期问世的一项分离新技术，适于从各种固体、半固体试样中提取有机分析物。微波消解具有分解速度快，试剂用量少，污染小、空白值低等优点，尤其是对易挥发元素的测定更显优势。随着生活水平的提高，食品中限量元素含量越来越受到人们的广泛关注，食品安全问题也已经成为全世界关注的焦点问题，因此要求分析速度更快，样品预处理工作正向着省时、省力、低廉、减少溶剂，减少对环境的污染、系统化、规范化、微型化和自动化方向发展，微波溶样技术具有广阔的发展前景。 样品前处理的传统方法，如干法灰化和湿法消解等，消解过程操作繁琐，试剂耗用量大，耗时长，大量试剂的挥发对环境造成的污染大，消解过程中待测组分易损失，影响其准确测定。微波消解和萃取仪虽然克服了以上缺点，但由于其价格昂贵，一般的监测站点不能负担，造成一些常规的检测工作不能进行。传统的重金属和硝酸根的标准检测办法都是原子吸收法和镉柱还原法，这些方法操作繁琐，基体干扰严重，空白值高，且需要用标准溶液作标准曲线。 本文选择南阳彩色小麦：灰麦、蓝麦、大紫、小紫为样品，采用普通家用微波炉作为消解仪和萃取仪。选择微波消解作为Cd2+、Cu2+、pb2+测定的样品前处理方法，研究了微波消解条件对样品消解效果的影响，如酸体系、微波消解功率、消解时间及酸用量的选择等。研究表明，HNO3-H2SO4、HNO3-HClO4和HNO3-HClO4-H2SO4三种常用微波消解体系中，HNO3-HClO4-H2SO4体系具有较好的消解效果。样品取样量为1g左右(精确到0.0001g)，消解完全并达到最佳消解效果情况下，混酸耗用量为9.00ml，用时35～40min，消解后溶液可达到澄清、透明、无色。分别用PXSJ-216型离子分析仪配套镉离子选择性电极、铜离子选择性电极、铅离子选择性电极进行测定，Cd2+测定的最低检出限为2.056×10-4mg·L-1，线性范围为0.015mg·L-1～100.0mg·L-1，相对标准偏差在1.7％～4.8％之间，回收率在85.0％～101.0％之间；Cu2+测定的最低检出限为1.025×10-4mg·L-1，线性范围为0.032mg·L-1～65mg·L-1，相对标准偏差在1.1％～2.6％之间，回收率在85.0％～101.0％之间；Pb2+测定的最低检测限为9.894×10-3mg·L-1，线性范围为0.850mg·L-1～206.0mg·L-1，相对标准偏差在0.67％～1.2％之间，回收率在85.0％～101.0％之间。对该方法三种元素的测定结果与原子吸收法进行了F检验和t检验，无显著性差异，置信度为95％。 实验将微波加热萃取和超声波萃取小麦面粉中NO3-两种样品前处理方法做了对比，选择微波加热萃取作为NO3-的浸提方法，研究了不同萃取方法对NO3-萃取效果的影响，对萃取条件如微波浸提功率、浸提时间及固液比等做了探讨；用PXSJ-216型离子分析仪配套硝酸根电极对浸提液中NO3-含量进行了测定。研究表明，微波功率为40％(最大功率800W)，浸提时间为3min，固液比为1+20(m/V)，可达到最佳浸提效果；测定方法的线性范围为0.1mg·L-1～100.0mg·L-1，最小检测限为6.554×10-4mg·L-1，相对标准偏差在2.8％～4.7％之间。 本实验建立了微波消解—离子选择性电极浓度直读法快速分析小麦面粉中重金属含量和微波加热萃取—离子选择性电极已知添加法快速分析小麦面粉中硝酸根含量的新方法，对粮食和食品等样品中重金属元素和硝酸根现场实时快速监测具有重要意义。