多孔β-磷酸钙生物陶瓷支架的研制

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多孔β-TCP生物陶瓷作为骨填充物、骨组织工程支架材料和药物载体的应用越来越广泛。目前,制备β-TCP多孔生物陶瓷的方法很多,其相应的制品都各有特色。本研究在现有多孔陶瓷制备和成型方法的基础上研发了一种实用的制备多孔材料技术。本论文利用淀粉在55~85℃下能发生不可逆膨胀作用,采用淀粉作为造孔剂来制备多孔β-TCP生物陶瓷。孔径和孔隙率大小主要取决于淀粉粒径和淀粉添加比例。采用灌浆法成型,制品的形状由模具控制。烧成时在淀粉氧化温度采用缓慢升温并进行保温,在生物玻璃的核化和晶化温度进行保温,以求完全排除淀粉和提高材料的强度。本研究所研发的新工艺如下:将β-TCP过40目筛,再和生物玻璃按4:1混匀。加入适合比例的淀粉,按固液比调好料浆。倒入自制模具成型,在室温至85℃采用程序升温来控制淀粉均匀膨胀,以保证完全排除水分和防止坯体破坏。烧成制度如下:经1 h从室温升至200℃,保温0.5 h;经2 h升至337℃,保温2 h;经2 h升至556℃,保温2 h;经1 h,升至650℃,保温2 h,经2 h升至870℃,保温4h,最后随炉冷却。在制备时,配料过程中的混匀和液固比的控制非常重要,这关系到干燥后坯体的性能,也关系到烧成后坯体的完整性和气孔分布的均匀性。烧成到高温阶段应该开炉门通入空气,保证淀粉的完全排除。采用XRD分析制品成分,结果表明:制品中以β-TCP为主相,同时有少量生物玻璃、α-TCP和HA。通过对制品孔隙率和压缩强度的测试,得出结论如下:当造孔剂比例分别为5%,10%,15%,20%和30%时,制品的孔隙率分别为38%,44%,62%,78%和89%,压缩强度分别为7.18 MPa,5.24 MPa、4.20 MPa、3.41 Mpa和0.86 MPa;当造孔剂含量继续增加,孔隙率达到90%以上,制品抗压强度急剧下降,失去使用价值。通过扫描电子显微镜对样品的观察,可以明显看出内部存在大孔、小孔和微孔,孔与孔之间三维连通,但孔梁较薄对制品的抗压强度产生了不利的影响。总之,用成本低廉,工艺易控制的淀粉造孔法制备多孔β-TCP生物陶瓷,能够获得三维连通、孔隙率较高;同时具有适当机械强度的多孔β-TCP生物陶瓷,该方法为多孔陶瓷的制备提供了新的途径和方法。
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