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本论文采用电化学沉积、化学液相沉积、金属催化化学腐蚀和置换反应沉积等四种湿化学的方法，分别研究了黄铜矿相薄膜太阳电池吸收层材料、硅纳米线薄膜和表面增强拉曼散射基底薄膜等三种薄膜材料的制备，并研究了薄膜的结构及其光吸收、光致发光和表面增强拉曼散射等性能。黄铜矿相薄膜材料及其同族元素取代化合物是上个世纪80年代发展起来的新型薄膜太阳电池吸收层材料，被认为是目前最有希望的薄膜太阳电池材料之一。本文分别采用一步电化学沉积和一步化学液相沉积的方法制备CuInSe2（CISe）和CuInS2（CIS）前驱薄膜，采用真空退火的后处理方法替代有毒Se化或S化工艺，得到了黄铜矿结构的CISe和CIS薄膜；采用Zn扩散掺杂的方法在CISe薄膜表面上直接形成准同质p-n结，从而可以简化CISe薄膜电池的结构、用于制备无镉CISe薄膜太阳电池。一维纳米材料由于具有独特的结构和电学、光学、力学等特性引起了人们的极大兴趣。本文采用金属催化化学腐蚀的方法，在硅基底上制备了多孔硅纳米线薄膜，研究了腐蚀溶液H2O2的浓度和腐蚀时间对纳米线的长度、纳米孔的密度和发光性能的影响；研究了多孔硅纳米线的结构和表面化学状态，以及HNO3处理对多孔硅纳米线的成分、化学状态和发光性能的影响，探讨了多孔硅纳米线的形成机制和发光机制。通过把一维的硅纳米线结构与具有发光性能的多孔硅结构结合起来，为硅基光电子和光电化学器件的发展提供了新的发展空间。3D纳米表面增强拉曼散射（SERS）基底材料由于其具有较强的拉曼增强系数和良好的重复性、稳定性而引起了广泛关注。本文采用NH4F-AgNO3溶液体系制备了包覆Ag纳米颗粒的硅纳米线阵列薄膜，作为SERS基底其对罗丹明6G分子的拉曼增强系数达1.4105。利用湿态置换反应的原理在Cu片基底上制备具有三次枝晶臂结构的Ag树枝晶薄膜，作为SERS基底对罗丹明6G分子的拉曼增强系数可达2.9107。湿化学法制备的这两种薄膜材料作为SERS基底对于定量检测痕量物质，以及检测的可重复性和标准化具有重要意义。