多孔炭材料，尤其是多孔炭纤维，在吸附分离、催化、特别是电子能源（超级电容器、锂离子电池）领域具有广阔的应用前景。静电纺丝是一种能够连续制备微、纳米纤维的技术，具有简单、快速、环境友好等优点，而且可以制备直径可控的纤维。虽然静电纺丝结合炭化处理的方法可以制备出直径可控的超细炭纤维，但是所制炭纤维的比表面积较小限制了其应用领域。在聚合物溶液中添加无机盐作为成孔剂，利用静电纺丝和炭化处理后，去除无机盐形成纳米多孔结构是一种提高纤维比表面积的有效方法。　　 本文采用聚乙烯醇(PVA)为成纤载体、热固性酚醛树脂(PF)为碳源，通过在纺丝原液中加入活化剂K2CO3、KOH，通过静电纺丝、固化和炭/活化处理制备超细多孔炭纤维。这样既避免了制成超细纤维后再活化处理这样一个繁琐的工艺，还可以利用酚醛树脂前驱体易于造孔的优势制备高比表面积多孔炭纤维。(1)研究了PVA/PF的质量比、电纺基本参数（包括电压、接收距离及环境湿度）对电纺所得纤维微观形态影响以及固化后电纺纤维的热行为。结果表明:当PVA/PF为2:1时可以得到表面光滑、直径均匀、无粘结的纤维;电压对所制纤维平均直径基本无影响;接收距离为18cm、环境湿度在30％-60％可以纺出形态较好的纤维;可以利用PVA的热不稳定性及良好的成纤性、PF为碳源制备酚醛基超细炭纤维。　　 (2)分别以KOH和K2C03作为活化剂，加入电纺原液中，经过静电纺丝、固化、炭/活化处理制备多孔炭纤维。考察了K2CO3和KOH的加入对电纺原液性质（黏度、电导率）、电纺纤维微观形态以及所制多孔炭纤维孔结构的影响等。并将所得的多孔炭纤维用作超级电容器的电极材料，考察了其电化学性能。结果表明:KOH活化的效果较K2CO3好，所得多孔炭纤维的比表面积大且电化学性能较好。　　 (3)研究了不同前驱体（酚醛基、沥青基、聚丙烯腈基）制备的活性炭纤维、不同形态（超细、微米级、粉末状）的酚醛基多孔炭材料、不同比表面积的酚醛基电纺超细炭纤维的结构及其作为超级电容器电极时的电化学性能。结果表明:在相近的比表面积和孔结构条件下，酚醛基活性炭炭纤维的电化学性能最好;电纺所得酚醛基亚微米级炭纤维的电化学性能优于微米级和粉末状酚醛基多孔炭材料;在研究的比表面积范围内，电纺所得酚醛基亚微米级炭纤维的比电容与比表面积成正比。