本论文以Y/Gd/Dy三元系稀土层状氢氧化物（简称LRHs）为研究对象,获得了一系列超大尺寸(Y_0.975-xGd_xDy_0.025)₂（OH）NO₃·nH₂OLRHs;通过对LRHs的适宜煅烧,获得了荧光性能优异的氧化物荧光粉;实现了 LRHs与油酸钠的水热离子交换、高效剥离及自组装成高品质荧光膜的制备。并对产物进行了 XRD、FT-IR、TG/DTA、FE-SEM、TEM、SAED、AFM和PLE/PL等性能表征。以稀土硝酸盐为母盐、氨水为沉淀剂、硝酸铵为矿化剂,在高温水热条件下（180 ℃,24 h）合成了(Y_0.975-xGd_xDy_0.025)₂（OH）NO₃· nH₂O LRHs（0≤x≤0.975）三元系 LRHs 固溶体。发现LRHs纳米片结晶良好,随着Gd³⁺含量的增加,LRHs片状颗粒逐渐变小变薄、层板结构参数a和b增大,而层间距不断缩小,与结晶水含量（n）的变化趋势一致;当Gd³⁺的含量为x=0.025时,荧光发射最强,并且随着Gd³⁺含量的增加,荧光色由绿光区逐渐向黄光区漂移。LRHs纳米片经过800 ℃煅烧,得到了结晶良好的立方相氧化物(Y_0.975-xGd_xDy_0.025)₂O₃荧光粉,并且继承了前驱体的形貌;随Gd³⁺含量的增加,576 nm(⁴F_9/2→⁶H_13/2)处的荧光发射不断增强。将LRHs与油酸根离子在水热条件下（120℃,24 h）进行离子交换,获得了层间距由0.89 nm膨润至3.14 nm的插层化合物;将柱撑产物分散于甲苯中经机械搅拌24 h实现了纳米片的高效剥离,通过旋转甩涂纳米片溶胶可获得高度[001]取向LRHs纳米片取向膜;经后续煅烧（800℃,2 h）,获得了高度[111]取向的“Y/Gd/Dy系氧化物”荧光膜;当Gd³⁺含量为30 at.%时,荧光膜在576 nm处呈现最强荧光发射,且色坐标及荧光寿命不受Gd³⁺含量显著影响。