杂多化合物（HPC）作为一种无机高分子化合物早已经被人类所熟知，它是一种性能良好的催化剂，可以在均相和非均相体系中作为酸碱催化剂、氧化还原催化剂或者双功能的催化剂。由于杂多化合物的独特结构特点，所以一直引领多酸化学研究的前沿，尤其是杂多化合物在催化方面的研究成果更是令世界瞩目，被众多学者公认为是催化剂人工设计领域中最合适的材料之一。本文以Keggin结构过渡金属取代杂多硅钨酸盐异构体β₂-[SiW₁1CoM（H₂O）O₃₉]^6-为掺杂剂，过二硫酸铵为氧化剂，采用原位聚合、界面聚合、固相、液相四种合成方法制备了β₂-SiW₁1Co/PANI掺杂材料。通过红外（FT-IR）、紫外（UV-vis）、X-射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和热重分析等方法对掺杂材料的结构和性质进行表征，表明四种方法合成的β₂-SiW₁1Co/PANI掺杂材料作为催化剂对亚甲基蓝溶液进行光催化降解，考察了催化剂的用量、溶液的初始pH值、初始浓度等条件变化时对亚甲基蓝溶液光催化降解率的影响，及不同光源间光催化效果的比较。结果表明：合成的Keggin结构杂多酸盐聚苯胺掺杂材料具有较好的光催化性能。在紫外光照下用界面聚合法合成出的β₂-SiW₁1Co/PANI掺杂材料的催化效果最好，在pH值为5，初始浓度为10mg/L，催化剂的投加量为5mg的条件下对亚甲基蓝溶液的降解效果要明显高于聚苯胺和杂多酸盐的降解效果，最高脱色率可达到91.35%，且合成的β₂-SiW₁1Co/PANI掺杂材料作为催化剂可重复循环利用，重复循环使用三次后仍有较好的脱色效果。