共价有机框架（Covalent organic frameworks,COFs）因其具有可设计的周期性结构、低密度、高的比表面积、永久多孔性、良好的热稳定性及易于功能化后修饰等特点,在吸附与分离、光电、半导体、多相催化、质子导电等研究领域备受关注。鉴于基于离子热法制备COFs具有重要的研究价值和应用前景。本研究通过离子液体界面法合成了具有三层穿插结构的COF-320-S-IL和离子热法合成了COF-300-IL和COF-320-IL材料。采用离子液体作为介质研究离子热法制备COFs材料具有重要的研究意义。（1）以四-（4-氨基苯基）-甲烷分别和对苯二甲醛,4,4`-联苯二甲醛为构筑单元,通过离子热法成功制备了COF-300-IL和COF-320-IL。通过扫描电镜可以看出离子热法制备的COF-300-IL和COF-320-IL呈现细长薯条状微晶粒子。实验研究和理论依据表明乙酸与Bmim NTf<sub>2</sub>之间存在强烈的氢键相互作用,从而促进了连接子之间的共价键相互作用,同时Bmim NTf<sub>2</sub>在反应体系作为结构导向剂使得材料向着其优势晶面生长。研究结果表明离子热合成法能够作为一种合成3D COFs的普适性方法。（2）以四-（4-氨基苯基）-甲烷和4,4`-联苯二甲醛为构筑单元,通过离子液体界面法制备了dia-c3 COF-320-S-IL材料。相较于传统溶剂热合成的9层穿插结构的米粒状微晶颗粒dia-c9 COF-320-S,COF-320-S-IL材料为三层穿插（dia-c3）的短粗长方体微晶（微晶尺寸达到0.8×0.8×2.0μm）,并且COF-320-S-IL比表面积达到了2201 cm²g^-1。结果表明:通过离子液体界面合成法,可以获得较低穿插度的COF-320材料,更利于降低分子传输的孔洞内阻力,利于分子传输。