超级电容器作为新型储能器件,有着循环稳定性高、使用寿命长、功率密度高等优势。氧化镍、二氧化锰作为过渡金属氧化物,在超级电容器电极材料方面应用广泛,源于其可开发的比电容潜能、成本优势,但同时存在电子电导率低、多次充放电导致结构坍塌等不足,为解决这些问题改善电化学性能,本文选取导电性优良的碳材料石墨烯与MnO2、NiO复合,以自组装法为基础,合成了MnO2/还原氧化石墨烯（rGO）、NiO/rGO复合材料,并对其电化学性能进行了研究。MnO2理论比容量高、储量丰富、价格低廉,是常用的超级电容器电极材料。本研究采用简便的液相法制备得到层状结构的δ-MnO2,超声剥离获得MnO2纳米片,其表面带有负电荷。利用不同浓度的聚阳离子电解质聚二烯二甲基氯化铵（PDDA）在MnO2纳米片表面接枝正电荷,通过静电引力实现其与表面带负电荷的氧化石墨烯（GO）纳米片的自组装,得到MnO2/GO。氨水存在条件下,以葡萄糖为还原剂,水热还原得到MnO2/rGO复合材料。通过调整PDDA浓度、MnO2纳米片浓度,确定PDDA浓度为0.75g/L、MnO2纳米片浓度为2 g/L时所得MnO2/rGO复合材料具有最佳电化学性能。剥离的MnO2纳米片厚度在1.2 nm,组装后纳米片均匀吸附在石墨烯表面,整体形貌呈现层-层结构,比表面积～154 m~2/g。电化学测试结果显示,于KOH电解液中,1 A/g电流密度下,复合材料比电容可达456 F/g,10 A/g电流密度下仍有237 F/g;5 A/g电流密度下,1000次充放电循环的比电容保持率为74%;与石墨烯水凝胶（GH）组装非对称超级电容器（ASC）器件MnO2/rGO//GH,电位窗口0～1.6 V,1 A/g下比电容为94 F/g,表现出较好的电化学性能。本文同时研究了NiO/rGO复合材料的合成及其用作超级电容器电极材料的性能。首先通过水热法制备得到α-Ni（OH）2,在甲酰胺溶剂中,机械振荡结合超声对其进行剥离,得到厚度为1 nm的Ni（OH）2纳米片,其Zeta电位为+60 m V,与分散在甲酰胺中的GO悬浮液混合后,静电自组装得到Ni（OH）2/GO,经高温热处理获得NiO/rGO复合材料。在此过程中研究了热处理温度、时间对复合材料结构、形貌、电化学性能的影响,结果表明,300℃下反应1 h的所得NiO/rGO性能最优。形貌表征显示NiO/rGO呈层-层形貌。最优工艺所得NiO/rGO在KOH电解液中,1 A/g下比电容为1564 F/g;组装的NiO/rGO//GH ASC器件,充放电电位窗口0～1.6 V,10 A/g电流密度下1000次充放电循环的比电容保持率达84.2%。