本文根据纳米氧化物弥散强化（ODS）钢在聚变堆、航空航天所面临的苛刻工作环境分析了影响其性能的微观因素,为制备具有优异性能的钢提供饱和固溶的合金化粉末,对制备合金化粉末的工艺参数进行了研究。利用行星式球磨机对进行优化设计的Fe-（9～13）Cr、Fe-（9～13）Cr-0.25Y2O3和Fe-（9/13）Cr-0.25Y2O3-0.2Ti/Zr/Hf合金化粉末进行了制备。采用激光粒度分析仪、X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）以及能谱分析仪（EDS）对粉末的微观形貌、平均颗粒尺寸、晶粒尺寸和晶格畸变、物相结构和元素分布进行表征。研究了球磨时间、球磨转速、过程控制剂及微量元素对机械合金化粉末物理特征的影响。主要结果如下:（1）同一球磨转速下,随着球磨时间的增加,机械合金化粉末的变化过程可分为四个阶段:迅速破碎期、平稳期、团聚期和反团聚期。Fe-（9～13）Cr二元合金化粉末和Fe-（9～13）Cr-0.25Y2O3的合金化粉末的颗粒尺寸随着球磨时间的增加总体呈现先减小后增加再减小的变化趋势。机械合金化粉末的晶粒尺寸随球磨时间不断减小,40 h趋于稳定,晶格畸变不断增加。球磨40 h元素分布均匀合金化效果良好。所以本实验制备合金化粉末合适的球磨时间为40 h。（2）同一球磨时间下,随着转速的增加,合金化粉末破碎现象更严重,产粉率降低,污染程度加剧。在260 r/min,产粉量较高但机械合金化进程减慢、粉末颗粒较大;在340 r/min,机械合金化粉末明显破碎为不规则小颗粒其产粉率降低为77.39%,且污染程度增加。所以本实验条件下最佳转速为300 r/min。（3）转速300 r/min,球磨时间（40 h）固定。随着过程控制剂（乙醇）含量的增加,9Cr Y械合金化粉末的形貌由较小的圆形变为层片状的大颗粒形貌,乙醇含量增加使得合金化粉末的X射线衍射峰逐渐变尖锐并右移,过程控制剂阻碍了机械合金化进程,所以在机械合金化过程中乙醇的含量最好控制在2 wt%以下。（4）固定转速300 r/min,不添加过程控制剂,随着球磨时间的增加,添加相同质量的Ti、Hf、Zr元素分别对Fe-（9/13）Cr-0.25Y2O3机械合金化粉末的颗粒尺寸、晶粒尺寸细化程度不同。本实验条件下利用机械合金化技术成功制备含有不同微量元素的合金化粉末,需要延长球磨时间至60 h,三种微量元素中Zr元素对粉末的细化程度较强。