碳酸钙微粒的形貌控制与应用

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不同形貌的碳酸钙微粒具有不同的性质和应用领域,因此对碳酸钙形貌的调控就显得尤为重要。本文在传统的高分子有机控制剂调控碳酸钙形貌的基础之上,选取非常规的无机盐控制剂并建立氯化钙醇溶液反应体系对碳酸钙形貌进行调控,同时考察其影响形貌的相关因素,初步探讨反应机理,建立合适反应条件制备特定形貌的碳酸钙微粒,进一步研究不同形貌碳酸钙微粒在不同领域的实际应用效果。经大量实验取得一定研究成果,主要研究内容与结果如下:1.考察了AlCl3对碳酸钙结晶形貌的影响,在溶液中采用复分解法,以AlCl3和CaCl2为混合钙源碳酸钠作为碳源,在反应过程中,利用Al3+的双水解产生具有复杂空间网络结构的氢氧化铝凝胶体,提供一个特殊的反应环境来制备碳酸钙晶体并影响其形貌。采用场发射扫描电子显微镜FE-SEM、X射线衍射(XRD)分析仪和拉曼光谱仪对产物进行表征分析。结果表明:在室温条件下氯化铝的加入对产物形貌产生很大影响,当氯化铝添加量增加,钙、铝离子摩尔比逐渐升高时,碳酸钙微粒形貌变成球形、纺锤形、花球形,物相均为球霰石;体系浓度变化对产物的晶型基本无影响,仅平均粒径随浓度的降低而略升高;温度是影响物相的主要因素,高温易形成文石,低温则形成球霰石。2.建立氯化钙醇溶液新反应体系并研究其对碳酸钙结晶形貌的影响,选用氯化钙-乙醇络合溶液作为特殊钙源,考察不同碳源、不同浓度体系和反应环境等因素对碳酸钙形貌的影响。采用场发射扫描电子显微镜FE-SEM、透射电子显微镜TEM、X射线衍射(XRD)分析仪对产物进行表征分析。结果表明:碳酸铵与氯化钙醇溶液在室温低浓度条件下反应后得到球状碳酸钙微粒具有多级空心结构;碳酸氢铵与氯化钙醇溶液反应得到菱块状碳酸钙微粒;碳酸钠和氯化钙醇溶液反应可得到特殊的南瓜状碳酸钙微粒。3.考察针棒状、菱块状和球状三种形貌较为典型的碳酸钙微粒在淀粉胶粘剂和药物负载与缓释中的实际应用性能,通过X射线衍射(XRD)分析仪、热重(TGA)分析仪以及扫描电镜FE-SEM等表征,可知在淀粉胶粘剂中菱块状碳酸钙应用效果最好,加入量为胶粘剂质量的3%时,粘结干强度和湿强度到达最大值,分别为:7.23 MPa和3.83 Mpa;在药物阿司匹林的负载与缓释应用中,通过紫外-可见分光光度计进行测量吸光度进行分析,建立标准曲线与体外释放曲线,通过计算得出球状碳酸钙微粒负载量最大达183 mg/g,缓释性能最优。
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