元素直接反应法合成碳化硅及表征

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SiC因为其优异的热、机械性能如低热膨胀系数、耐磨耐腐蚀、高硬度强度、高弹性模量、高热导率、抗热震性能好、高温稳定性等,被广泛的应用在陶瓷领域;其高的临界击穿电场、高的饱和电子迁移速率和宽禁带等电性能使得碳化硅在半导体领域也占领了重要的地位。因而,碳化硅的制备也被人们广为关注。  元素直接反应法用单质硅与单质碳在惰性气氛下直接合成SiC,硅的熔点为1420℃,硅熔点以下合成,固-固时接触反应稍慢,但合成温度低,硅熔点以上合成,液-固接触反应加快,保温时间缩短。而目前元素直接反应法已经在合成氮化硅粉体上工业化,同时也应用于氮化铝等的制备。此方法工艺过程简单,合成温度较低,且不会产生废气污染,是一种绿色而低能耗的制备SiC的方法。本实验用简单的原料(单质硅、石墨、活性炭)采用元素直接反应法合成β-SiC粉体,并对合成粉体的成分、物相、形貌和粒径及其分布等进行了表征。主要内容概括如下:  1、单质硅与石墨合成SiC  单质硅与石墨以1∶0.8(mol%)配比,探索SiC的合成温度、保温时间和压片对于合成SiC的影响。实验结果表明:过量单质硅与石墨在1500℃下合成SiC时有严重的硅损失,压片能促进SiC的合成。  用单质硅与石墨以1∶1.05(mol%)配比,探索SiC的合成温度和保温时间,并对合成粉体的形貌与粒径及其分布等进行表征与分析。实验结果表明:同样保温2h下,1500℃为单质硅完全反应消耗合成SiC的最低合成温度;1400~1700℃下合成的粉体形貌主要是颗粒状和晶须的混合,1800℃下完全为颗粒状;随着合成温度的升高,粉体的粒径先减小后增大。在1500℃下,保温0.5 h为单质硅完全反应合成SiC的最短保温时间;1500℃下合成的粉体形貌主要是颗粒状和晶须的混合,且随着保温时间的延长,粉体的粒径在粒径较小区域内是先增大后减小,在粒径较大区域内是一直增大的,团聚现象较为严重。  通过对石墨在空气中煅烧的失重,确定了石墨在700℃下保温4h能完全氧化石墨,700℃下保温4h能完全去除合成粉体中的石墨的,且此行为会加大合成粉体的团聚现象。  2、单质硅与活性炭合成SiC  用单质硅与活性炭以1∶1.05(mol%)配比,探索SiC的合成温度和保温时间,并对合成粉体的形貌与粒径等进行表征与分析。实验结果表明:同样保温2h,1400℃为SiC的最低合成温度,当不保温时,1600℃为SiC的最低合成温度;1350~1700℃下合成的粉体形貌主要是颗粒状和晶须的混合,随着合成温度的升高,粉体的粒径在粒径较小区域内是先增大后减小,在较大区域内是一直减小的。1400℃下0.5 h为单质硅完全反应合成SiC粉体的最短时间。粉体形貌主要是颗粒状和晶须的混合,且随着保温时间的延长,粉体的粒径呈减小的趋势。  通过对活性炭在空气中煅烧的失重,确定了活性炭在500℃下保温3h能完全氧化活性炭,500℃下保温3h能完全去除活性炭,且此行为会加大合成粉体的团聚现象。  采用元素直接反应法制备SiC粉体降低了SiC合成的温度和减短了保温时间,是一种绿色低能耗的有效方法。
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