【摘 要】
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氨气会严重损害人体神经系统,皮肤、眼睛和呼吸道。同时,氨气也是诊断人体肺部或肾脏疾病的关键标志物之一,通过呼气分析仪检测氨气含量从而辅助医疗诊断在临床实践中有着非常重要的应用潜力。基于此,研制高灵敏度、快速响应和高性价比性能的氨气传感器具有重要意义。石墨烯具有很高的载流子迁移率、超高的柔韧性、超高的机械强度等优异性能,在未来新型气体传感器的设计中将发挥着重要作用。本文的意义在于提出一种简单、可控的
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氨气会严重损害人体神经系统,皮肤、眼睛和呼吸道。同时,氨气也是诊断人体肺部或肾脏疾病的关键标志物之一,通过呼气分析仪检测氨气含量从而辅助医疗诊断在临床实践中有着非常重要的应用潜力。基于此,研制高灵敏度、快速响应和高性价比性能的氨气传感器具有重要意义。石墨烯具有很高的载流子迁移率、超高的柔韧性、超高的机械强度等优异性能,在未来新型气体传感器的设计中将发挥着重要作用。本文的意义在于提出一种简单、可控的方法对石墨烯进行修饰,显著改善石墨烯气体传感器气敏特性,并对其机理进行探究。本文以制备高性能的石墨烯氨气传感器为最终目的,研究了硝化处理对石墨烯氨气传感器性能的影响。利用Raman光谱、SEM等技术对制备的硝化石墨烯敏感材料进行系统表征,结合硝化石墨烯氨气传感器气敏性能测试结果,揭示硝化处理对石墨烯氨气传感器的影响规律。具体的工作主要包括:（1）铜基石墨烯的制备。以甲烷作为碳源,利用低压化学气相沉积系统制备大面积连续的铜基石墨烯;通过调控载气流量和比例、生长环境气压、生长温度、生长时间等参数优化铜基石墨烯的制备工艺;利用Raman光谱和光学显微镜对所制备的石墨烯薄膜进行表征,分析所制备石墨烯薄膜的质量;表征结果表明,本文成功地制备了高质量的大面积连续的少层铜基石墨烯。（2）硝化石墨烯氨气传感器的制备。利用光刻、金属薄膜沉积、石墨烯转移和等离子体刻蚀等MEMS微加工技术制备石墨烯传感器;通过大量的工艺实验摸索,获得了制备石墨烯氨气传感器的稳定工艺参数,制备传感器的成功率达到95%以上;最后,对制备的石墨烯传感器进行硝化处理,探究硝酸浓度、硝酸处理时间及温度对石墨烯传感器的影响,经过大量的硝化实验摸索,获得了最佳硝化处理工艺参数;温度为60°C,硝酸浓度为65%,硝化处理时间为2分钟。（3）硝化石墨烯传感器的表征。采用XPS、FT-IR、SEM、AFM和Raman光谱等技术对硝化石墨烯薄膜进行表征。表征结果表明:硝化处理没有对石墨烯造成可见的结构性破坏,石墨烯表面的有机残留物得到了有效去除;另一方面,硝化处理在石墨烯表面引入了大量的硝基（NO2-）官能团,石墨烯形成了稳定的P型掺杂;硝化处理有效地改变了石墨烯薄膜的表面形貌并提供了更多潜在的吸附氨气的有效位点。（4）硝化石墨烯传感器的氨气敏感特性测试与分析。首先,搭建了一套温湿度可控的氨气测试系统;设置不同的氨气浓度、温度、湿度等测试条件,对硝化石墨烯传感器进行一系列的氨气敏感特性测试。测试结果表明,最佳硝化工艺处理后石墨烯传感器的灵敏度提高了3倍以上,同时具有良好的线性度,并且其理论最低检测限达到27ppb;最后,结合硝化石墨烯薄膜的表征分析结果,阐明硝化石墨烯传感器的传感机制;硝化处理引入的硝基官能团极大地增加了石墨烯表面吸附氨气分子的活性位点,从而显著地提高了石墨烯传感器的氨气敏感特性。本论文研究的硝化石墨烯传感器具有灵敏度高、检测限低、性价比高等优点,在工业氨气检测、医疗疾病诊断等领域具有较高的应用价值。
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