白光LED用钼(钨)酸盐荧光粉的制备与发光性能研究

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时至今日,白光LED由于长寿命、节能、高效、易组装等优点而被广泛应用到很多领域中如背光源、汽车头灯以及普通照明,被誉为第四代照明绿色光源。白光LED实现的最成熟方式是荧光粉转换方法,即在LED芯片周围包覆荧光粉。因而白光LED用荧光粉的性能和制备越来越受人们的重视。本文采用高温固相法制备可用于白光LED的荧光粉即可被近紫外或蓝光有效激发的荧光粉体系,并研究其晶体结构与光谱特性。本文的主要内容包括:  (1)采用高温固相法合成了新型红色荧光粉系列La2-xMoO6∶ xEu3+(x=0.07,0.10,0.15,0.30,0.45,0.60,0.80),经过XRD测试分析发现,其样品的XRD衍射峰与La2MoO6标准卡片JCPDS24-0550基本吻合,为纯相的四方晶系(γ),晶格参数a=b=4.097(A),c=16.010(A),空间群为I-42m(121)。此外,当Eu3+离子掺杂浓度x≤0.30时,样品的衍射峰强而尖锐,具有很好的结晶度,有利于发光;但当x>0.30时,样品的衍射峰变宽且强度下降,还出现微量杂质相Eu2MoO6(JCPDS24-0417,单斜晶系)。以621 nm为监控波长测试样品La2-xMoO6∶ xEu3+的激发光谱,发现各样品激发峰的位置及峰型非常相似,只是强度有所不同,都有两部分组成,一是峰值位于315 nm的宽带峰,二是由Eu3+离子f-f跃迁产生的特征线状尖锐的激发峰,以394 nm、466 nm两处的激发峰为主,且强度远强于宽带峰,适合用于近紫外(350 nm~410 nm)或蓝光激发。当用466 nm激发样品La2-xMoO6∶ xEu3+时,发射光谱由一组线状峰组成,为Eu3+离子的特征发射峰,分别为580 nm(5D0→7F0),595 nm(5D0→7F1),614 nm(5D0→7F2),621 nm(5D0→7F2),656 nm(5D0→7F3),697 nm(5D0→7F4),其中5D0→7F2跃迁发射峰强度远大于其他发射峰。且当Eu3+掺杂浓度x=0.30时样品发光强度达到最大值,随着Eu3+离子掺杂浓度的进一步增大,会出现浓度猝灭现象,是由电多极-电多极相互作用造成的。另外,用W6+部分取代Mo6+,能显著提高样品发光强度,可能是少量的W6+取代Mo6+改善了发光中心Eu3+的晶体场环境以及阻隔了MoO6之间的能量转移过程造成的。一言以蔽之,这种新型的钼酸盐基质红色荧光粉La2Mo(W)O6∶ Eu3+可用做近紫外光或蓝光激发的白光LED用红色荧光粉。  (2)通过高温固相法合成系列Ba2Zn1-xEuxWO6(x=0.01,0.02,0.03,0.04,0.05)橙红色荧光粉。经过XRD测试分析,发现其晶相较纯,为双钙钛矿结构,属于立方晶系,与Ba2ZnWO6标准卡片(JCPDF73-0134)相匹配,少量的Eu3+掺杂并没有引起基质晶格结构的畸变。以597 nm为监控波长,测试样品的激发光谱,发现在250~350 nm之间有一个强的宽带激发峰,其主峰中心位于310 nm附近,属于WO6基团中的O2-→W6+之间的电荷跃迁;此外,位于350~500nm范围内存在强度相对很弱的一系列的窄带激发峰,属于Eu3+离子的f-f跃迁特征跃迁峰。利用310 nm波长激发系列样品,样品发射出橙红色的光,主发射峰位于597 nm,且其发光强度在掺杂浓度为x=0.03达到最大。由于上述制得的系列荧光粉不适用于近紫外激发,故引入Mo6+部分替代W6+,合成系列样品Ba2Zn0.07Eu0.03MoyW1-yO6(y=0,0.20,0.30,0.40,0.60,0.80),经过研究发现其电荷迁移带的范围已得到拓宽,电荷迁移带主峰红移至380 nm处,适用于近紫外LED芯片激发,但发光强度有所下降。  (3)采用高温固相法合成了系列CaY2-x(MoO4)4∶ xTb3+(x=0.05,0.10,0.30,0.45,0.60,1.00)绿色荧光粉,并对其进行了XRD测试与荧光光谱测试。XRD结果表明:在950℃烧结温度下,样品的主衍射峰与标准卡片CaMoO4(JCPDF No.29-0351)一一对应,为四方晶系的类白钨矿(Scheelite-like)结构,呈现良好的结晶性能,少量的掺杂几乎没有对基质结构造成影响。以545 nm作为监控波长测试了系列样品CaY2-x(MoO4)4∶ xTb3+的激发光谱,发现位于486 nm处的锐线峰明显强于宽带峰和其他的锐线峰,且其电荷迁移带位置会随着掺杂Tb+浓度的增加而出现蓝移现象。当用486 nm波长激发该系列样品时,发射出强烈的绿光,主发射峰位于545 nm,归属为5D4→7F5跃迁。另外,随着掺杂Tb3+离子浓度的增加,绿光的发光强度先增大后减小,出现浓度猝灭现象,最佳掺杂浓度为x=0.45。
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