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本文利用溶剂热法和直流电弧法成功制备了具有形状各向异性的多面体微纳米Fe粉。采用X-射线衍射仪、扫描电镜、X-射线光电子谱等手段,对所制样品的微观结构、形貌、组成成分进行了研究。同时,利用矢量网络分析仪研究了吸波剂含量对吸波性能的影响。结果表明,利用溶剂热法制备的多面体状α-Fe粉体的尺寸约为300nm,质量分数与微波吸收性能关系为非线性增强。当α-Fe粉质量分数为50wt%,最大反射率高达-48.90dB,频率为8.78GHz,对应的涂层厚度为2mm。反射率RL<-10dB的频带范围为2.04-18GHz,对应的涂层厚度范围为1.28-7.00mm。利用直流电弧法,在相同的气氛（氢气、氩气）和相同的电流50-60A条件下,通过控制固溶体靶材FeAl合金中Al含量,得到不同形状的纳米Fe粒子。当母合金FeAl中Al含量百分比分别为0wt%,3wt%,5wt%,所制备的样品分别呈球形、多面体、球形。研究表明,少量Al使Fe纳米颗粒保持体心立方Fe相并呈多面体形状,而在母合金中,当Al含量达到5wt%,产物中出现FeAl合金相,并呈现球状。多面体Fe/FeOx-Al2O3（Al含量3wt%）与球形Fe/FeOx（Al含量0wt%）纳米粒子的尺寸大约为20-40nm。相同质量分数时,当反射损耗小于-10dB,多面体Fe/FeOx-Al2O3的频宽均大于球形Fe/FeOx,最大反射损耗均大于球形Fe/FeOx。质量分数与微波吸收性能关系为非线性增强。当多面体Fe/FeOx-Al2O3质量分数为50wt%,最大反射损耗达到-61.66dB,涂层厚度为2.90mm,频率为7.28GHz。反射率RL<-10dB的频带范围为2.5-18GHz,对应的涂层厚度范围为1.26-6.60mm。研究表明,最大反射损耗,共振频率和吸收带宽等微波吸收性能取决于石蜡基质中吸收剂的质量分数,也取决与吸收剂的形状。