山楂果胶的乙酯化改性及其特性研究

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我国山楂种植资源丰富,自古以来山楂被认为药食同源的上等补品,山楂中果胶含量丰富,是一种优质果胶资源。但由于山楂果胶分子量大,粘稠度高,限制了其在一些产品中的应用,本文以山楂果胶为原料,成功的对其进行了乙酯化改性;建立了顶空固相微萃取气相色谱法(HS-SPME-GC)测定山楂果胶的乙酯化度的分析方法;分析测定了乙酯化山楂果胶的各项理化指标,内容涉及:  1.以热水提取法从山楂膳食纤维中提取的果胶(HP)为原料,在乙醇溶液中,以浓硫酸为催化剂进行乙酯化改性,通过单因素试验,考察了反应时间、反应温度、硫酸质量分数、乙醇浓度、料液比对乙酯化反应的影响。得到较优的反应条件为:反应时间为2h,反应温度为80℃,硫酸质量分数为4%,乙醇浓度为100%,料液比为1∶80。经FT-IR、1H NMR法对改性后山楂果胶进行结构分析表明,山楂果胶半乳糖醛酸的羧基成功发生了乙酯化反应。  2.建立了一种测定乙酯化山楂果胶(EHP)酯化度的HS-SPME-GC分析方法,通过单因素试验优化了固相萃取条件:选用75μm CAR-PDMS萃取头,项空瓶中加果胶溶液体积48.8%的硫酸钠,萃取温度为40℃,平衡时间为20min,萃取时间为30min,进样口解吸温度为280℃,解吸时间为60s。甲醇、乙醇在7min内实现很好分离。测定了较优乙酯化条件下反应所得EHP的酯化度,总酯化度(包括甲酯化和乙酯化)为44.08%,乙酯化度相对较高,达到26.30%。  3.比较了改性前后山楂果胶的理化性质,分析了基本理化指标、单糖组成、分子量及扫描电镜观察的结果。结果显示,改性前后山楂果胶各项理化指标均符合中国轻工业标准,EHP与HP相比纯度更高,分子量小,结构松散,二者单糖组成和含量也有所不同。  4.分析了改性前后山楂果胶的流变性、抗氧化性、吸湿性及保湿性。与HP相比,EHP黏度明显降低,浓度小于0.5%时,表现为假塑性流体,浓度大于1%时,表现为胀塑性流体;当剪切速率小于120s-1,温度对乙酯化山楂果胶黏度的影响不明显,剪切速率大于120s-1,随着温度增加,黏度逐渐降低;pH对EHP黏度的影响不明显;EHP对DPPH·、·OH、O2-·均具有一定的清除作用,且存在剂量-效应关系,清除·OH作用强于HP,而清除DPPH·、O2-·弱于HP;RH=43%和RH=81%环境中,EHP吸湿性均强与HP,且RH=81%时较为明显;RH=43%、RH=81%和硅胶环境中,EHP保湿性均强于HP,其中,RH=43%时二者差距最大,硅胶干燥器中二者差距最小。
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