纳米膜修饰电极在亚硝酸盐及过氧化氢检测中的应用研究

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随着经济的发展和生活水平的提高,人们对食品质量的安全要求也必然提高。当前,我国农作物、畜禽肉、水产品的污染和食品在生产、加工运输、存储、销售等环节的污染,严重损坏了消费者的身体健康。从近些年报导的有关食品安全事件中不难发现,非法和过量使用食品添加剂,已经成为食品安全问题中最严重的安全隐患。因此,食品添加剂的检测已经成为食品检验至关重要的一个方面。本文主要对化学修饰电极在食品安全检测中的应用研究做了综述,并且探讨了制备性能优异的修饰电极的方法,将其应用于食品中添加剂的检测,具体开展工作如下:1.新型磁性纳米类普鲁士蓝的合成及其对亚硝酸盐的电催化利用磁性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁盐([bmim]FeCl4)与六氰合铁酸钾制备了纳米磁性类普鲁士蓝,用IR、XPS、AFM等技术对其结构和性质进行了表征。并将磁性纳米类普鲁士蓝修饰到玻碳电极表面制备了化学修饰电极。实验发现,该修饰电极对亚硝酸钠具有电催化氧化特性。2.基于静电自组装作用制备PDDA巯基乙酸修饰金电极检测亚硝酸盐本文利用常见易得的原材料聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)和巯基乙酸(MA),基于静电组装技术制备了PDDA-MA/Au传感器,用于亚硝酸盐的检测。实验表明,在0.2mol/LPBS(pH7.53,0.1mol/LNaAc)中,NaNO2的氧化峰电流与其浓度在6.9×10-78.8×10-3mol·L-1之间呈现良好的线性关系,实验测得检出限为6.9×10-7mol·L-1,回收率在94.6%101.8%之间。该传感器制备简单、成本低,对NaNO2具有较高的灵敏度、较低的检测限、良好稳定性、重现性、可多次重复使用,具有潜在的应用价值。3.碳纳米管聚结晶紫膜修饰玻碳电极检测食品中NO2-本文研究了用滴涂电聚合法制备了多壁碳纳米管结晶紫修饰电极,并用该修饰电极对亚硝酸根进行测定,探讨了最佳实验条件。实验结果表明,该电极稳定性良好,在pH为2.75的0.1mol/L硝酸钠硝酸混合溶液中,亚硝酸根的氧化峰电流与亚硝酸根的浓度在1.0×10-56.6×10-2mol/L之间呈现良好的线性关系,相关系数为r=0.9992,检测限为9.24×10-6mol/L。4.基于聚乙烯醇离子液体负载HRP修饰石墨烯/纳米金复合膜的氧化氢生物传感器本文以石墨烯/纳米金修饰玻碳电极为基底,用聚乙烯醇与离子液体的复合物将辣根过氧化物酶固定于电极表面,成功制备了性能良好的过氧化氢生物传感器。实验表明,在0.1mol/LHAc-NaAc+0.1mol/LKCl(pH6.5)中,H2O2的氧化峰电流与其浓度在9.55×10-66.01×10-3mol/L之间呈现良好的线性关系,检出限(3S/N)为3.3×10-7mol/L。用标准加入法做回收实验,回收率在93.4%100.5%之间。该传感器对H2O2具有较高的灵敏度,较低的检测限,良好稳定性、重现性及较长的使用寿命,且制作成本低,并可多次重复使用,具有潜在的应用价值。5.中性红碳纳米管修饰玻碳电极测定溶解氧的研究制备了碳纳米管/中性红修饰电极,并用循环伏安法对其电化学性质进行了表征。实验表明,27℃时,该修饰电极在0.01mol/LKCl+0.1mol/L柠檬酸-磷酸氢二钠(pH2.7)缓冲溶液中对溶解氧具有良好的电催化活性,其表观电子转移数n≈3。与传统的裸电极相比,提高了电极对氧的催化性能及分析测试的灵敏度。
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