竹笋中氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱分析

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竹笋是一种兼有营养和保健功能的食品,肉质鲜美,为笋竹林所在地方财政的主要经济来源之一,然而,竹笋也常常遭到病虫害的侵袭,对竹笋的品质和产品造成严重威胁。在我国,常见的竹类害虫包括竹笋夜蛾、竹笋象虫、刚竹毒蛾和竹螟等,这些害虫主要侵食竹笋幼嫩部分,对竹笋特别是幼笋的生长造成严重危害。到目前为止,化学农药防治是防治竹笋病虫害的重要手段。竹笋生长期是控制害虫危害的关键时期,却也容易造成食用竹笋的农药残留污染,对人体健康带来极大危害。氨基甲酸酯类农药作为代替高毒有机氯农药的品种之一,广泛应用于粮食、蔬菜、水果及茶叶等经济作物上的害虫防治。氨基甲酸酯类农药可抑制人体的乙酰胆碱酯酶,容易造成急性中毒,甚至危及生命。目前氨基甲酸酯类农药残留量的分析方法主要包括色谱法、气质联用法、液质联用法以及酶抑制法等。诸多方法中,虽然液质联用技术已趋近成熟,但其检测条件严格、成本昂贵,一般实验室难以推广应用。本研究目的在于探索建立一种检测竹笋中氨基甲酸酯类农药残留的简便、高效、快速的高效液相色谱分析检测技术,这对保证竹笋产品质量监督、加强环境保护以及保障人们生命健康均有非常重要的意义。本文探索并建立了一种高效、快速的竹笋中氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱分析检测方法。样品以乙腈为提取后浓缩,续以乙酸乙酯溶解后经Florisil固相萃取小柱净化,能够实现竹笋样品中呋喃丹和西维因的富集和分离。在C18色谱柱温度为25℃时,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,能够实现对呋喃丹和西维因两种主要氨基甲酸酯类农药的有效分离和检测;在空白竹笋样品中添加0.1Omg/kg、0.50mg/kg水平的呋喃丹时,其平均回收率为84.9%和89.5%,相对偏差RSD为7.26%和5.92%,方法的最低检出限(MDL)为0.010mg/kg;在空白竹笋样品中添加0.10mg/kg、0.50mg/kg水平的西维因时,其平均回收率为82.3%和89.8%,相对偏差RSD为7.63%和6.12%,方法的最低检出限(MDL)为0.008mg/kg。结果表明,回收率和精密度均符合分析方法学的要求,即该方法可用于竹笋样品中的呋喃丹和西维因残留量的检测。
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