净化湿法磷酸合成磷酸脲工艺研究

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本文研究了陈化-澄清法对酸中金属离子的净化效果。得出陈化-澄清法对酸中铁、铝离子较为有效。对陈化后的酸,。采用十二烷基苯磺酸和邻苯二甲酸进行净化,研究了用量,反应时间,搅拌强度,对酸中钙、镁离子净化效果的影响,对于十二烷基苯磺酸,最佳的工艺条件:用量为理论值的0.8倍,反应时间50min,搅拌强度600rpm,钙离子的净化率为67.18%,镁离子的净化率为45.59%。对于邻苯二甲酸,最佳工艺条件:用量为理论值的1.6倍,最佳反应时间40min,最佳搅拌强度500rpm。钙离子的净化率为72.71%,镁离子的净化率为58.59%。邻苯二甲酸的净化效果要好于十二烷基苯磺酸。这是由于两种除杂剂不同的分子结构决定的,并且邻苯二甲酸能更好地与磷酸溶液实现分离。 用净化后的湿法磷酸合成磷酸脲,研究了反应温度、反应时间、浓缩温度、浓缩时间对产品收率、质量以及形态的影响。得出收率高的产品,其对应的质量反而下降。综合两方面的指标,较适宜的工艺条件:反应温度60℃,反应时间40min;-0.1MPa(表压)条件下,浓缩温度50℃,时间65min。此时的收率可达51.20%。对应的产品熔程113~117℃、P2O5含量43.65%。 基于光电显微技术和数字图像分析技术的可视化手段,从亚微观(微米级)视角,研究了湿法磷酸介质中磷酸脲晶体的生长动力学。环境温度20±1℃,溶液温度19.5℃,起始过饱和度0.398,得出了此条件下磷酸脲的结晶速率常数K=1.71×104cm·s-1。
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