金属Sb作为钠离子电池负极具有高达660 m Ah g^-1的理论比容量和适中的储钠电位（0.6 V vs.Na/Na⁺）,显示出巨大的应用前景。然而,Sb电极在储存/释放钠过程中伴随巨大的体积膨胀和收缩,致使电极/电解质界面稳定性差和活性材料易粉化、脱落,因此其在反复循环过程中容量迅速衰减。为解决上述问题,本论文通过三维结构设计和表面改性两种方式制备Sb基电极,有效缓解了储存/释放钠过程中巨大的体积变化,提高了其比容量、循环稳定性及高倍率容量。主要研究内容如下:（1）以三维多孔铜为基底,首先恒电流沉积获得三维多孔Sb,然后恒电位沉积结合化学氧化获得三维多孔Sb@In₂O₃电极。该电极中的多孔结构可缓解储存/释放钠过程中的体积和应力变化,确保了电极的稳定性;In₂O₃包覆层稳定了电极/电解质界面,提高了首次库伦效率,减缓了由于电极/电解质界面钝化膜增厚造成的容量衰减。其作为钠离子电池负极材料,首次库伦效率高达85.3%;在300 m A g^-1下充放电300次,仍可保留456.5 m Ah g^-1的比容量;即使在20 A g^-1的高电流密度下,容量也可达348.9 m Ah g^-1。（2）以阳极氧化法制得的三维铜纳米线为基底,电沉积获得三维Sb纳米线电极,并通过调节沉积溶液中Sb³⁺浓度调控锑膜的形貌和尺寸。结果表明,Sb³⁺浓度较低时（0.04M）,Sb晶粒较小,可更好地包覆于铜纳米线表面。该电极在500 m A g^-1下充放电200次可保留424.9 m Ah g^-1的可逆容量,明显高于主盐浓度高时（0.08M）制得的电极的可逆容量(341.2 m Ah g^-1)。通过电沉积结合化学氧化处理对其进行表面改性,获得三维Sb纳米线@In₂O₃电极。该电极中纳米线之间的充足空间有利于缓冲储存/释放钠过程中的体积变化,氧化铟包覆层有利于稳定电极/电解质界面,其在1000 m A g^-1的高电流密度下循环160次后,容量仍可保持525.1 m Ah g^-1,相对于首次的容量保持率为84.2%;即使在6000 m A g^-1的高电流密度下仍显示出578.9 m Ah g^-1的高比容量。（3）通过化学原位聚合在三维Sb纳米线表面包覆聚吡咯层。该电极中三维纳米线和聚吡咯包覆层可协同缓解储存/释放钠过程中的体积变化,聚吡咯包覆层可阻碍电解液与锑的直接接触,增强电极/电解质界面稳定性。其在500 m A g^-1下充放电240次仍可显示出460.5 m Ah g^-1的可逆容量;在6000 m A g^-1的高倍率下仍具有高达461 m Ah g^-1的可逆容量。