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银、金纳米粒子以其优异的性能在电子、光学、生物、催化等诸多领域有广阔的应用前景,因而受到极大的关注。本文以水溶性聚酰胺酸(PAA)为基体,采用一种新颖的离子交换自组装法,分别在水溶液和固相超薄中制备银、金纳米粒子。本方法选用二苯醚四甲酸酐/4,4’-二胺基二苯醚(ODPA/ODA)体系的水溶性PAA和银、金离子,在水溶液中通过离子交换反应得到大分子-金属离子络合物,随后分别在液相和固相超薄膜中对络合物进行热处理,得到银、金纳米粒子。在溶液中,90℃下对大分子-金属离子络合物加热2h,可制备得到银、金纳米粒子。通过透射电镜(TEM),紫外分光光度计(UV-vis)、X-射线能谱仪(EDX)和X-射线衍射仪(XRD)对所得到的纳米粒子进行表征。结果表明,银、金纳米粒子形状为球型、尺寸在10-20nm之间。温度对纳米粒子的制备有至关重要的作用,纳米粒子的粒径随着热处理时间的延长而增大,加热时间达24h时,纳米粒子的粒径增大到25nm；若将热处理温度提高到120℃,制备纳米粒子的时间将有所缩短。本课题为纳米粒子的制备提供了一种新的基体和一种有效、简单的合成方法。在固相超薄膜中制备纳米粒子,首先通过旋涂,将大分子-金属离子络合物分散到玻璃载体上,并形成超薄薄膜。随后对超薄膜进行高温加热,在热处理过程中,金属离子在固相超薄膜中被还原成原子,并通过聚集、受限生长得到形状规整的立方型银、金纳米粒子。利用SEM和TEM观察到立方型银、金纳米粒子的尺寸分别为110±10nm和140±10nm。考察了立方型银纳米粒子制备过程中的各种影响因素,并探讨了相关的机理。结果表明,温度、Ag+浓度、薄膜厚度(或PAA浓度)以及氯离子的加入对立方型银纳米粒子的形状和尺寸都有较大影响。300℃是一个最低临界温度,低于该温度很难得到立方型银纳米粒子,高于该温度可制备具有更大粒径的立方型纳米粒子；对于立方型纳米粒子的制备,1%是一个较为理想的Ag+浓度；厚度适中的固相薄膜,有利于立方型纳米粒子的制备；氯离子的引入促进了晶核的形成,使得最终纳米粒子的尺寸有所减小。结合种子调控法和离子交换自组装法,在固相超薄膜中,还成功制备出具有棒状结构的银、金纳米粒子；并通过调节种子的加入量,实现了对银、金纳米粒子尺寸的精确控制。本方法首次实现了用PAA作为基体,制备形状规整的金属纳米粒子。同时,也是首次在固相中,制备出形状规则、尺寸可控的金属纳米粒子。这为大规模制备银、金纳米粒子提供了一种有效、新颖的固相合成方法。