N,N-双三甲基硅脲（N, N-Bistrimethyl urea，BSU，简称硅脲）是生产7-氨基去乙酰氧基头孢烯酸（7-Aminodeacetoxycephalosporanic acid，7-ADCA）的主要原料，用于7-ADCA生产中的羧基保护，占7-ADCA成本的40%左右。近几年华药倍达公司年产量225吨7-ADCA项目已经达产，哈药、鲁抗、石药集团也已建成或正在上马7-ADCA 项目，然而与之配套的BSU项目却没有跟上，并且头孢氨苄的生产也需要大量的BSU。本文对以六甲基二硅氧烷（Hexamethyl disiloxane, HMDO）为原料制备BSU的工艺过程进行研究，以期得到低成本的BSU工业化合成路线。通过本文研究，得到如下制备工艺路线：首先，将生产7-ADCA过程中副产的HMDO甲苯溶液，经氯化反应制得三甲基氯硅烷（Trimethylchlorosilane，TMS），然后，将TMS氨化反应制得六甲基二硅氮烷（Hexamethyldisilazine，HMDZ, 简称硅胺），最后，将HMDZ与尿素反应制得BSU产品。在氯化反应中，研究了氯化氢气体的制备、反应温度、反应器的构型、高效复合催化剂的制备及使用等；在氨化反应中，对通气量、反应时间、溶剂配比等进行了优化筛选；对制备硅脲反应中的催化剂及溶剂的选择进行了考察。通过上述研究，得出各步的最优化工艺条件如下：最佳氯化反应温度为0℃，催化剂加入量为HMDO质量的0.5%；氨化反应中，最佳通气量为10m3/h, 反应时间为10小时，溶剂与TMS的体积比为4:1; 制备硅脲反应中，最佳反应温度为110℃，反应时间为6小时，TMS作为催化剂，用量为尿素量的3‰为宜。本文主要研究了利用头孢氨苄废液中分离出来的HMDO来合成BSU的工艺技术，由于采用回收原料，较直接采购三甲基氯硅烷(TMS)，每吨BSU成本由原来的8万下降到6万。据本研究成果建立了年产千吨的BSU生产装置系统。年因节约成本而产生的经济效益在1500万元以上。同时，该制备工艺过程使废物资源化，减少了环境污染，具有较高的环境和社会效益。