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本课题采用简化的配位体系,安全低毒的金属盐前驱物,控制反应条件得到了不同尺寸的近单分散的金属镍纳米颗粒和它们的1D,2D,3D超级结构。
1.醋酸镍作为前驱体制备单分散金属镍纳米颗粒。
本课题采用较为简单的单表面活性剂体系,其中的表面活性剂十六胺集溶剂,反应物,稳定剂于一体,使反应体系大大简化。反应前驱物为除过结晶水的醋酸镍,较以往常采用的有机金属盐,醋酸镍具有廉价易得,低毒稳定的特点。反应在N2气氛下进行,通过缓慢加热控制反应条件得到了不同晶型,不同尺寸的单质镍的近单分散纳米颗粒,颗粒分散性好,尺寸均一,并在铜网上得到了它们的自组装的2D和3D超晶格结构。研究了反应温度,反应时间以及反应物配比对产物尺寸,分散性及晶型的影响,并对其形成机理进行了讨论。
2.氯化镍作为前驱物制备近单分散金属镍纳米颗粒。
本实验采用十六胺体系,利用除过结晶水的氯化镍作为无机前驱物,对在不同添加剂中制备单分散金属镍纳米颗粒进行了研究比较。反应通过缓慢加热的方法获得了不同粒径的近单分散的镍的纳米颗粒,颗粒尺寸均一,分散性较好。研究发现,改变温度,配比等条件可改变尺寸,发现温度对尺寸的影响较大,且反应的加热过程也对产物的尺寸形貌有一定影响,并通过调节有机成分和颗粒的分散体系得到采用常规方法较难得到的1D自组装结构,尺寸均一的颗粒可在铜网上自组装,得到2D,3D的自组装结构。
3.溶剂热方法合成的金属镍纳米颗粒。
本实验利用乙二醇作为反应物和溶剂,四水合醋酸镍作为前驱物,十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂,在不同温度发生溶剂热反应,得到了树叶,刺球及树叶状结构组成的管状结构的含镍物质,延长反应时间或升高反应温度可得到面心立方相金属镍微米颗粒。对奇特形貌的含镍物质进行了TEM,XRD,SEM,FTIR表征。