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在本论文中，以苯胺、苯酚／2-萘酚和甲醛为原料，通过溶剂法和无溶剂法合成苯并噁嗪、萘并噁嗪预聚体，并讨论了加料顺序、反应温度和搅拌速率对有溶剂法合成苯(萘)并噁嗪预聚体的影响。研究了苯并噁嗪、萘并噁嗪预聚体在甲基硅油中进行反相悬浮固化，及在极性固体的表面定向固化的新方法，考察了固化介质性质、固化温度、升温速率对固化产物性质的影响，用Nicolet Evolution 300(美国热电集团)紫外光谱仪测试了固化产物对紫外线的吸收，SIRION扫描电镜(飞利浦公司)测试了反相悬浮固化产物的外貌形状及表面组成，NETZSCH TG 209综合热分析仪测试了固化产物的热稳定性。利用萘并噁嗪反相悬浮固化得到的球形树脂的“洁净”表面，通过磺化反应，引入强酸基团，制备出树脂酸催化剂，并用乙醇与冰醋酸酯化反应评价该催化剂的活性。用HATACHI163型气相色谱仪对酯化率进行了测定。结果表明，(1)有溶剂合成苯并噁嗪和萘并噁嗪的加料顺序为：加料顺序为甲醛和苯胺，再加入苯酚／2-萘酚，搅拌速度控制在30-40r／s。(2)苯并噁嗪、萘并噁嗪进行反相悬浮固化得到球形树脂，最好的固化介质是硅油。(3)定向固化的产物对紫外线吸收比一般固化产物要强。定向固化的聚合物对紫外线的吸收波长范围是250-450nm，吸光度为5-6。(4)一般固化聚合物的热稳定性在180℃存在最大值，低于180℃，聚合物的热稳定性随着温度的升高而增大。高于180℃，聚合物的热稳定性随着固化温度的升高而减小。定向固化，聚合物的热稳定性随着固化温度的升高而减小；在180℃一般固化时热稳定性最高，热失重5％的温度是290℃。在150℃定向固化时其产物的热稳定性最高，热失重5％的温度是340℃；球形聚萘并噁嗪在300℃时才开始明显的热失重，在600℃热失重小于40％，而一般固化的聚萘并噁嗪在200℃时就开始了明显的热失重，在600℃热失重大于60％。(5)在磺化温度45℃，反应时间3h，球形萘并噁嗪催化剂用量为冰醋酸质量的4.8％时，冰醋酸的转化率为78.7％。通过本项研究探索苯并噁嗪、萘并噁嗪预聚体反相悬浮固化、定向固化的新方法，发现苯并噁嗪在这种新型固化条件下，所表现出的新性质，拓宽了苯并噁嗪、萘并噁嗪树脂的应用领域。