太阳能光催化分解水制氢是一个十分诱人、极具挑战性的研究课题。在众多的半导体光催化剂中，TiO₂由于无毒、廉价、稳定等优点一直受到人们的普遍关注，成为光催化理论的研究核心。TiO₂光催化制氢的研究不仅具有潜在的应用价值，而且其光催化本质的研究对设计和研制新的光催化材料有重要参考价值。 本文通过酸式催化溶胶-凝胶法合成了未掺杂及稀土离子掺杂的TiO₂，利用X-射线粉末衍射（XRD）、紫外-可见漫反射吸收光谱（UV-vis）、透射电镜（TEM）、比表面积（BET）等分析手段对样品进行了表征，在密闭的真空系统内对样品的光催化制氢活性进行了评价，并对催化剂的组成、结构与光催化分解水制氢活性的关系进行了初步探讨。 实验结果表明，不同原料对TiO₂的相变温度和速度、粒径、比表面积、粒子的分散性等都有很大的影响，这些因素又直接与TiO₂的光催化活性紧密相关：小粒径、大比表面积、粒子分散均匀的结晶度较好的锐钛矿相TiO₂具有较高的光催化制氢活性；钕离子掺杂抑制了TiO₂的粒径增长，提高了相变温度，增大了样品的比表面积，从而提高了样品的光催化制氢活性，本论文中钕离子的最佳掺杂量为0.1at.％：钕离子掺杂对不同原料制备的TiO₂样品的影响程度不同：比表面积越大，粒径越小，光催化活性越高的TiO₂样品受其影响越小；不同稀土离子掺杂对TiO₂光催化活性的影响不同：具有全空电子构型的镧离子和具有半充满电子构型的钆离子掺杂的TiO₂样品具有较高的光催化制氢活性，与未掺杂TiO₂相比，活性提高了近6倍。具有全充满电子构型的镝离子掺杂对TiO₂光催化活性的影响较小。