论文部分内容阅读
鉴于环保和经济发展的需要,在化工生产中,人们力求寻找一种既对环境友好,又能提高经济效益的催化剂来进行实际生产应用。固体酸催化剂以其自身独特的选择性、催化活性和对环境友好、易于再生及可重复使用等优点,越来越引起人们的关注。但由于已开发的固体酸催化剂自身多数尚存在着催化活性组分易于溶脱、催化剂的机械强度较低、催化剂的表面性质及催化机理较为复杂等缺陷,因此所制备的此类催化剂在实际生产中并没有得到广泛的应用。如何研制开发高效、长寿命、利于循环使用、对环境友好的新型固体酸催化剂,已成为目前催化领域研究的一大热点。 本文通过水热改性氢氧化锆制备SO42-/ZrO2固体酸催化剂,以冰乙酸和正丁醇的酯化反应为探针反应来确定固体超强酸的最佳制备条件。分别考察浸渍硫酸浓度、硫酸浸渍时间和焙烧温度等对催化活性的影响。并以水热改性和未经水热改性氢氧化锆制备SO42-/ZrO2固体超强酸做对比实验,采用XRD、BET、IR对催化剂进行表征。同时考察反应条件如反应时间、醇酸物质量之比、催化剂用量对乙酸与正丁醇反应的酯化率的影响。实验结果表明:水热改性氢氧化锆制备SO42-/ZrO2固体酸催化剂的最佳条件是浸渍硫酸浓度为0.5mol/L,浸渍时间是120min,焙烧温度500℃。乙酸正丁酯较佳的合成工艺条件是反应温度105-110℃,反应时间2h,n(正丁醇)∶n(冰乙酸)=2∶1,催化剂用量占反应投料总质量的百分比w=0.2%,冰乙酸的酯化率达99.1%。重复使用四次后催化活性降低5%。