纳米材料的液相合成及其结构、性质研究

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该论文采用水热、溶剂热方法,成功地制备了介稳相的VOOH、纳米合金β-NiBi、NiSb以及纳米晶ZrS<,3>和纳米棒β-Ag<,2>Se,并对它们的性质和结构进行了初步探讨,具体归纳如下:1.首次报道了在水热条件下合成介稳相的VOOH(lepidocrocide).通过XRD、XPS、TG-DTA、IR、密度等表征手段证明该物质是与γ-FeOOH(纤铁矿)具有等同结构的一种化合物,它是在人们发现VOOH(锰脱石结构)与α-FeOOH(针铁矿)结构等同之后,发现的第二种与FeOOH结构等同的物质.实验中对VOOH(lepidocrocide)的合成条件作了研究,发现反应温度和反应时间对该物质的形成有重要影响.2.采用水热还原的方法合成了β-NiBi、NiSb纳米晶,通过表征发现β-NiBi的X光衍射数据与JCPDS卡片(03-1169)报道的有部分不同,对其原因作了初步分析,认为二者的不同可能是由于JCPDS卡片(03-1169)中的样品含有少量Ni单质以及当时测试条件的限制造成的.在合成的NiSb纳米晶中发现有生长良好的单晶,这种现象对于液相合成单晶合金有重要意义.3.在溶剂热条件下以硫脲和四氯化锆为原料合成了ZrS<,3>纳米晶,实验发现溶剂和反应温度对产物的影响较大.该纳米晶在室温下有强的荧光现象,其Raman振动相对于单晶ZrS<,3>有明显的宽化和红移.4.采用山梨糖醇为辅助剂,通过水热反应合成出大量的β-Ag<,2>Se纳米棒.初步探讨了反应温度、时间和浓度等条件的影响,发现体系中反应物的浓度对产物的形貌有很大影响,其原因可能在于山梨糖醇作为辅助剂控制了晶体的生长方向.
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