【摘 要】
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本文采用溶胶-凝胶法,分别以异丙醇铝、正硅酸乙酯等为前驱体,制备Al_2O_3、SiO_2、TiO_2、ZrO_2单组份溶胶,并在此基础上制备Al_2O_3-TiO_2、Al_2O_3-ZrO_2、SiO_2-TiO_2、SiO_2-ZrO_2复合溶胶。通过干燥、热处理过程进一步制备出无机复合陶瓷膜。利用热重分析(TG-DTG)、傅里叶红外分析(FT-IR)、原子力显微镜分析(AFM)等现代测试分
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本文采用溶胶-凝胶法,分别以异丙醇铝、正硅酸乙酯等为前驱体,制备Al2O3、SiO2、TiO2、ZrO2单组份溶胶,并在此基础上制备Al2O3-TiO2、Al2O3-ZrO2、SiO2-TiO2、SiO2-ZrO2复合溶胶。通过干燥、热处理过程进一步制备出无机复合陶瓷膜。利用热重分析（TG-DTG）、傅里叶红外分析（FT-IR）、原子力显微镜分析（AFM）等现代测试分析手段对复合陶瓷膜的热稳定性、表面形貌、内部结构等进行表征分析,结果表明:（1）利用Al2O3溶胶和TiO2溶胶制备Al2O3-TiO2复合溶胶,考察化学组成对Al2O3-TiO2复合溶胶性能的影响,得到当Al2O3/TiO2=1时,制得的Al2O3-TiO2复合溶胶性能最好。其热处理制度为Al2O3-TiO2溶胶在温度为60℃、相对湿度为70%RH的条件下干燥,在马弗炉中以0.25℃/min的速率缓慢升温至275℃,并在130℃和260℃附近保温一定时间,随后以1℃/min的速率升至600℃,并保温3h,冷却至室温即可。并通过TG-DTG、FT-IR、AFM分析表明复合薄膜具有良好的热稳定性,薄膜表面致密、平滑。（2）实验发现,Al2O3-ZrO2复合溶胶中ZrO2和DMF的添加量对复合溶胶的性能有影响。当水浴温度为30℃,搅拌时间为45min,ZrO2及DMF的添加量分别为50%和40%时,制备出的复合溶胶性能较好。测试手段分析表明,Al2O3-ZrO2复合薄膜中有AlZrO相的存在,这说明复合膜之间形成了固溶体,且随着烧结温度的上升,1000℃以下并未有不耐高温的不稳定相生成,说明ZrO2的添加抑制了Al2O3的晶相转变,并通过与纯Al2O3和ZrO2的晶型对比,发现同时提高了Al2O3和ZrO2的相转变温度。且制得的复合薄膜表面较为平整、光滑,颗粒形状较为规则,平均孔径约为12 nm。（3）当SiO2:TiO2=1:1,水解温度为室温,搅拌时间为3h,DMF加入量为30%时,所得复合溶胶性能较好。经热处理后的SiO2-TiO2复合膜中有新的化学键Si-O-Ti生成,说明二者之间并非单纯物理混合,而是利用化学键牢靠的结合,提高了薄膜的热稳定性,但复合膜中也有Si-O和Ti-O键,说明其并未完全反应,制备出的薄膜孔隙率高,内部结构均匀。（4）SiO2-ZrO2复合溶胶的性质随ZrO2加入量、水浴温度、搅拌时间和DMF的加入量不同而改变,当且仅当,ZrO2添加量为20%,T（水浴温度）=40℃,t（搅拌时间）=30min,DMF加入量为30%时,经干燥后可获得完整无裂纹的复合薄膜。热处理后通过现代测试手段分析可知烧结温度对薄膜内部结构有影响,600℃以下主要以Si-O-Zr为主,但当温度上升到800℃时,会使Si-O-Zr键破裂又重新生成Si-O-Si键,降低复合膜的热稳定性,故其最佳烧结温度为600℃,此时复合薄膜表面较为平滑,具有多孔结构,热稳定性较好。图23幅,表17个,参考文献73篇
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