【摘 要】
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钨被认为是最有前途的聚变堆面向等离子体候选材料。但是钨的本征脆性及再结晶和辐照脆化使其在应用中面临着一系列问题,对纯钨粉进行掺杂改性是改善其脆性的有效方法。本论文首先研究了碳化钛的分散;其次,采用沉淀包覆法制备钨基复合材料,研究制备工艺对钨基复合材料性能的影响;最后,利用有机金属化学气相沉积(MOCVD)技术制备钨涂层,研究制备工艺对钨涂层的影响。论文主要取得如下研究成果:(1)碳化钛在分散剂N,
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钨被认为是最有前途的聚变堆面向等离子体候选材料。但是钨的本征脆性及再结晶和辐照脆化使其在应用中面临着一系列问题,对纯钨粉进行掺杂改性是改善其脆性的有效方法。本论文首先研究了碳化钛的分散;其次,采用沉淀包覆法制备钨基复合材料,研究制备工艺对钨基复合材料性能的影响;最后,利用有机金属化学气相沉积(MOCVD)技术制备钨涂层,研究制备工艺对钨涂层的影响。论文主要取得如下研究成果:(1)碳化钛在分散剂N,N-甲基甲酰胺(DMF)和聚乙二醇(PEG)的溶液中,pH为9.5时,受到空间位阻和静电作用的双重作用下,碳化钛颗粒获得了较好的分散效果。(2)利用N,N-甲基甲酰胺(DMF)和聚乙二醇(PEG)作为碳化钛的分散剂,偏钨酸铵(AMT)为饱和溶液、pH值为1时,还原制度为600℃保温1h继续升温至800℃保温30min得到分散良好的类球形钨基掺杂粉体,粒径在200nm左右。采用放电等离子体烧结(SPS),研究发现,此时第二相颗粒在W基体中均匀分布,TiC/W复合材料的相对密度达到最大94.6%,抗弯强度达到最大值739MPa,比SPS烧结制备的纯W强度(345MPa)提高了约114%,同时TiC/W复合材料的显微硬度为486HV,比纯W的显微硬度值提高了 98%。(3)通过沉淀包覆—化学反应法制备获得了前驱体粉末,经高纯氢气还原后,获得了具有类似于“核壳”结构的TiC/W纳米颗粒。当盐酸溶液浓度为2.5mol/L,悬浮液分散剂为DMF和PEG添加比例为1:1时,获得的粉体粒径分布较窄且平均晶粒尺寸为200nm;通过两步氢还原工艺得到的粉体粒径分布较宽,平均粒径为100nm;而通过三步氢还原得到粉体出现明显的硬团聚。利用EDS进行分析,发现“核”的成分由Ti-W-C组成,TEM证实了碳化钛纳米颗粒被很好的包裹在W“壳”内。(4)采用有机金属化学气相沉积(MOCVD)的方法,以羰基钨为前驱体,在低活化钢和CuCrZr合金上沉积出钨涂层,并且在实验过程中不断调整沉积参数。当沉积温度在270～600℃,羰基钨升华温度在70～90℃,最终在低活化钢和CuCrZr合金上制备了 β-W。经实验证实沉积温度是影响钨涂层最终性能最重要的一个因素,当沉积温度为500℃时能制备出性能较优的涂层,经一定温度700～800℃条件下进行退火,涂层由β-W向α-W转变,即由介稳状态相转变为稳定相。此外,以CuCrZr合金为基体制备的涂层比低活化钢上制备的钨涂层的综合性能更优。
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