钛瓷界面组织及结构的设计和调控

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钛基体烤瓷修复体是近十多年来国内外口腔生物材料研究和应用的热点。由于钛的易氧化性,使得钛瓷修复体界面结合强度较低,难以大量应用于临床。本论文针对钛/瓷界面结合的特点,用固体渗硼的方法在钛/瓷之间引入TiB2中间层,阻隔氧向Ti的扩散并与烤瓷层形成化学结合,以改善钛/瓷的界面结合。  通过对照组实验,研究了不同渗硼工艺对表面渗硼层的影响。实验结果表明,使用自配的渗硼剂,在Ar气保护气氛下进行包埋烧制,可以在钛基体表面制备出TiB2渗硼层。保温温度对渗硼层的物相有较大影响,在低于950℃时处理,渗硼层有TiB相生成,高于此温度TiB相减少,但对渗硼层厚度没有明显影响。渗硼层厚度主要由渗硼时间决定,随着渗硼时间的延长,TiB2层的厚度逐渐增加,但气孔裂纹也逐渐增多。  采用表面预置TiB2涂层的钛基体进行烤瓷,结果表明TiB2中间层在烤瓷的过程中发生氧化反应,界面处形成了氧化物层和剩余TiB2层的复合层状结构,有效地保护了钛基体。三点弯曲的实验结果表明,采用渗硼之后的钛基体试样,在未使用粘结瓷的情况下,钛/瓷界面结合强度为38.45MPa,远超标准所要求的结合强度,比使用粘结瓷的常规烤瓷试样的结合强度(23.5MPa)高出63.62%。  结合对烤瓷后的界面进行三点弯曲下的受力分析,认为烤瓷层与钛基体之间的剩余TiB2层及氧化物层厚度越小,界面结合强度越高。通过预制不同厚度TiB2中间层及控制烤瓷工艺对界面结构进行了调控,发现一定厚度的预制渗硼层可以有效的保护钛基体并降低氧化层的厚度,从而提高钛瓷结合强度。烤瓷温度较低或时间较短,瓷层颗粒无法充分熔化,陶瓷层成型不佳,使得界面容易在陶瓷层处失效。随着烤瓷温度的升高或时间的延长,氧化层逐渐增厚,同时TiB2层变薄,钛/瓷结合强度明显降低。  实验结果表明,当烤瓷温度T=800℃,时间t=60s,预制TiB2层为20μm时,烤瓷后TiB2层基本被消耗并且Ti基体未被氧化,界面结构较为匹配,并且陶瓷层成形好,钛/瓷结合强度可达到39MPa。
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