在亚皮秒时间尺度上直接观测原子运动的超快电子衍射（Ultrafast Electron Diffraction,UED）技术是目前研究超快结构动力学的一种新兴方法。它同时具有飞秒激光的超短时间分辨和电子衍射的超高空间分辨的特点。超快电子衍射技术,可以用来研究样品表面动力学、晶格动力学过程和气相化学反应等。超快电子衍射系统主要包括光学系统、飞秒电子源、超高真空系统和成像系统。飞秒激光器输出的飞秒脉冲为超快电子衍射系统提供了超高时间分辨能力。飞秒激光脉冲经过泵浦探测光路后分为两束,一路用于激发样品的动力学过程,另一路经过三倍频后激励电子源的光阴极产生超快电子脉冲。超快电子脉冲通过对研究样品产生衍射为超快电子衍射系统提供亚毫埃的超高空间分辨能力。飞秒电子源工作在超高真空系统内,真空度可以维持在5×10^-88 Pa以下。探测成像系统由真空荧光屏和像增强型CCD（Charge Coupled Device）组成,可将微弱的电子信号放大。本论文的工作首先介绍了多模式超快电子衍射系统的组成部分以及安装建设。在系统搭建完成后,针对会聚束飞秒电子源的电子光学设计,对飞秒电子束的传播特性开展了实验测量研究,为应用系统的超快动力学的研究提供了参考数据。工作的主要内容包括:1.安装和搭建多模式超快电子衍射系统,主要包括超高真空系统、光学系统、飞秒电子源、成像系统、五维调节样品系统,最后准备好系统的工作条件。2.实验研究飞秒电子束的传播特性,主要包括测量飞秒电子源发射的稳定性;测量了电子脉冲在不同聚焦镜（Condenser Lens,CL）和物镜（Objective Lens,OL）电压设定值下的束斑在屏幕上的大小;用刀口法测量不同CL值和OL值的束斑在样品区域的形状特性,获取平行束与会聚束的工作参数,作为衍射图样分析和调节的参考。实验测得设置CL为14 kV,OL为7 kV时,飞秒电子脉冲的传播路径近似平行,样品处电子束斑的直径约为200μm;CL为14kV,OL为13.5 kV时,飞秒电子脉冲的传播为会聚路径,会聚角约为3 mrad,电子束斑直径在样品处的最小值为20μm。然后测量了电子脉冲和激光脉冲同时到达样品位置时瞬态电场效应对直射电子脉冲的影响,确定了系统的时间零点。3.用厚度约为20 nm的多晶铝薄膜标定了探测系统的成像参数,进行了初步的动力学实验研究测量。根据不同的CL与OL的设定值,分析了Sb₂Se₃薄膜样品中多晶相与单晶相衍射特征的变化,为开展探测超快结构动力学做准备。